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水中氯离子的测定
编制:沈俊建
审核:
批准:
2006年8月
水中氯离子的测定
1 范围
本标准规定了锅炉用水及压力容器水压试验用水中氯离子的测定方法,本法适用于氯化物含量5~100毫克/升的水样。
2 原理
水中氯离子的测定,用硝酸银标准溶液直接滴定水样中的氯离子,并用铬酸钾作指示剂,生成难溶性的银盐,这种沉淀滴定法又称为莫尔法。
此法要求在中性或弱碱性溶液中进行滴定;同时,控制铬酸钾用量,以保证Ag2CrO4沉淀在AgCl沉淀完全之后生成。主要反应:
Ag++Cl-=AgCl (1)
2Ag++CrO42-= Ag2CrO4 (2)
3 试剂
氯化钠标准溶液(1毫升=1毫克Cl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4克置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内冷却至室温;,先用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。
硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl-):,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:
于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,再各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量。计算其平均值c。%。
另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其他手续同上,做空白试验,记录硝酸银溶液的消耗量b。
硝酸银浓度(T,毫克/毫升)按下式计算:
T=(10×1)/(c-b)
式中:
b—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
10—氯化钠标准溶液的体积,毫升;
1—氯化钠标准溶液的浓度,毫克/毫升;
最后调整硝酸银浓度,使其成为1毫升=1毫克Cl-的标准溶液。
10%铬酸钾指示剂。
1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。
。
30%的过氧化氢溶液。
4 操作步骤
量取100毫升水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色;若不显红色,即用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色;再加入1毫升10%铬酸钾指示液。
用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗量a。同时,做空白试验,记录硝酸银溶液的消耗量b。
氯化物(Cl-,毫克/毫升)按下式计算:
Cl-=(a-b)××1000/V
式中:
a—测定水样消耗