6-3波谱综合解析.ppt

实验十、Fe Co Ni Cu Zn
一、实验目的
1、试验并掌握Fe2+的还原性和Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性;
2、试验并了解Fe、Co、Ni、Cu、Zn的络合能力,以及其络合物在分析中的应用。
二、实验原理
1、Fe2+(以及Co2+、Ni2+)的化合物的还原性
(1)Fe2+的还原性
在H+性介质中,FeSO4+溴水:溴水褪色,溶液棕色→淡黄色
S-→血红色,表明有生成。
方程式:Fe2+ + Br2 2Fe3+ + 2Br-
在OH-介质中
管1: 1mL蒸馏水+ 稀硫酸煮沸去氧,然后加少量(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O,冷却后得Fe2+。
管2: 1mL 6N NaOH加热煮沸后冷却。
mL溶液插入管1底部(勿带空气)
方程式:

(2)Co2+、Ni2+的还原性

2、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性
(1) Fe(OH)3 溶解 Fe3+
CoO(OH) + 浓HCl 溶解 Co2+ + Cl2
NiO(OH) 溶解 Ni2+ (湿淀粉KI试纸)

(2)可另取FeCl3 + KI + CCl4 有I2紫色
2Fe3+ +2I- = 2Fe2+ + I2
还原性
总结: Fe2+ > Co2+ > Ni2+
氧化性
总结: Ni3+ > Co3+ > Fe3+

体现氧化性 2Fe3+ +2I- = 2Fe2+ + I2
写一个方程式
2Ni(OH)2 + Cl2 + 2OH- = 2NiO(OH) + 2Cl- + 2H2O
3、络合物的生成和性质
(1)铁的络合物
+ NaOH ―――→不反应
① K4〔)6〕
K3〔)6〕
②试验:Fe3+、Fe2+鉴定反应
3[)6]4- + 4Fe3+ = Fe4[)6]3↓
(黄血盐) 深兰色
或K4[)6] + Fe3+ = K3Fe[)6]↓+ 3K3+
普鲁式兰
2[)6]3- + 3 Fe2+ = Fe3[)6]2↓
(赤血盐) 深兰色
或K3[)6] + Fe2+ = KFe[)6]↓+ 2K+
普鲁式兰
③试验


④
(2)钴的络合物
①少量Co(NO3)2 + + KCNS

Co2+ + 4NCS- = [Co(NCS)4]2-
被萃取于有机溶剂,此络合物在水中不稳定
②少量Co(NO3)3 + HAC + 少许KCl + 少量NaNO2溶液
微热
(橙、土)黄色沉淀
或充分振荡、磨擦管壁
用来鉴定:Co2+、K+
方程式:
4Na+ + 8K+ + 4Co2+ + O2 + 4HAC + 24NO2- = 4K2Na[Co(NO2)6]↓+ 4NaAC +
2H2O + 8NaCl + 8NaNO3
即:
24NaNO2 + 8KCl + 4Co(NO3)2 + O2 + 4HAC = 4K2Na[Co(NO2)6]↓+ 4NaAC + 2H2O + 8NaCl + 8NaNO3
或:4Co2+ + 24NO2- + 4HAC + O2 = 4[Co(NO2)6]3- + 4AC-+ 2H2O
若用固体NaNO2