实验室超标结果（OOS)调查及处理管理程序.doc

目的建立实验室超标结果(OOS)调查及处理的标准操作,确保能够正确、及时的执行实验室超标结果(OOS)调查及处理,以分析产品质量是否来源于实验室检验过程。范围本规程是为实验室超标结果(OOS)调查及处理而制定的,用于质量控制部对原料、辅料、包装材料、半成品、成品和留样产品等检验结果超标的调查。定义OOS(OutofSpecification):超标结果,是指实验结果不符合法定质量标准或企业内控标准的结果,包括稳定性研究中产品在有效期内不符合质量标准的结果。实验室错误:在实验室发生的,由检验员,仪器或设备的某部分、或物料所引起的错误。包括使用错误的检验标准;不正确的样品或对照品/标准品的制备程序;使用没有校准的天平、设备和仪器;计算错误及过期的试剂、培养基、对照品/标准品等。责任质量控制部所有检验人员严格遵守本规程。质量控制部经理对本规程的执行负责。质量监察工程师负责监督本规程的执行。参考文件SMP-QC-0026(00)《阳性对照菌管理规程》2010年药品GM实施指南:质量控制实验室与物料管理《药品生产质量管理规范》(2010版)环境、健康和安全(EHS)–不适用试剂/试药–不适用设备/工具–不适用程序与方法OOS调查流程图:根据实验规程检验样品产生最初的OOS结果进行初步实验室调查初步调查未确定根源产生最初的OOS结果执行全面实验室调查源于检验错误源于样品处理错误复检原始样品对原始样品复检合格不合格报告再检验结果检验结果OOS错误初步确认复检结果准备调查报告并经质量监察工程师批准进一步调查和评估合格纠正预防措施再取样和再检验排除实验室错误合格再检验结果报告复检/再检验和最初检验结果不合格OOS结果确认—准备调查报告—建议拒绝此批准备调查报告并经质量监察工程师批准启动全过程偏差调查报告及调查检验结果超标情况一旦出现,检验员应立即报告质量控制部经理并保存检验过程中的样品溶液以备调查。质量控制部经理通知质量监察工程师并填写OOS调查表;由质量控制部经理安排,按OOS调查表内容进行逐项调查,取得初步结论。原样复验:经过实验室初步调查,OOS结果是源于检验过程或样品处理过程(包括取样程序)时,则OOS结果无效,应对原始样品进行复验(由同一检验人员或另一个检验人员使用同一仪器完成检验)。检验结果合格OOS结果无效,将检测的结果和调查记录交质量控制部经理进行评估并报质量监察工程师批准。纠正和预防措施:确定是制定的相关SOP中有漏洞或可操作性不强时,应及时修改相关的SOP,并对人员进行培训。检验结果不合格OOS结果有效,将最初的检验结果和再检验结果交质量控制部经理,出具不合格报告,建议拒绝此批。由质量监察工程师决定是否发起实验室以外的调查。经过实验室初步调查,未能确定根源,且检验结果是正确的;应按照预先确定的程序进行全面实验室调查。再检验再检验的样品须取自均一的原始样品,须对2个原始样品(如检验存在双倍样品制备时)或至少3个原始样品(如检验只有单个样品制备时)再检验,再检验须由和原始检验不同的检验人员使用同一仪器进行。再取样检测据再检验结果和全面实验室调查的结论,确定了明显的取样错误时,则可以从相关批中再取样。(只有当全面实验室调查显示原始样品不具备批代表性时才允许再取样,如在排除实验室错误的前提下,从原始样品几部分中得到相差很大的结果,显示其布局代表性,允许再取