《样品前处理》PPT课件.ppt

样品前处理技术
模块二
一、取样
(一)定义:从同一批药品中抽取少量具代表性的样品的过程。
(二)取样原则:随机均匀。
(三)取样方法
,应检查药品的品名、厂家、批号、规格等是否与检验卡上填写的一致,检查包装的完整性,清洁程度,有无污染,并做详细记录。异常情况者单独处理。
,应从同一批号的批包装和最小包
装的四角和中间五处,随机取样,混合均匀后,得总样品。再按四分法,多次(至少3次)递减取样,直到最后剩余量满足检测所需量为止,即得(平均)样品。
(注射剂、合剂、酒剂、糖浆剂、酊剂等)应先将沉降在容器底部的液体摇匀,再取样。
一、取样
(四)取样量
,即1∕3供试验
用,1∕3供复核用,1∕3供留样保存(至少一年)。
,至少可供3次全检用,也即3份平行试
验用量。
:
颗粒剂:100g
片剂:200g
液体制剂: 200 ml
其它制剂:参照上述制剂的规定
贵重药品:可酌情少量抽取
一、取样
二、前处理
样品的前处理也即供试品溶液的制备。一般步骤:
样品的粉碎(分散)→提取→精制富集→得供试品溶液。
(一)粉碎(分散)
大蜜丸:用小刀或剪刀将其切成小块,加硅藻土研磨分散。
水丸:用乳钵直接进行研磨,研细即可。
片剂:用小刀刮去糖衣层,置乳钵中研细即可。
栓剂: 可使用小刀将其切成小块。
散剂、颗粒剂、硬胶囊剂: 一般不需粉碎,可直接提取。
(二)提取
(最常用)
⑴提取溶剂的选择遵循“相似者相溶”原则
冷水: 提取氨基酸、蛋白质等。
热水(60℃):提取糖类、苷类、鞣质等成分。
热乙醇或甲醇: 提取生物碱、黄酮、酚类、有机酸等。
乙醚、乙酸乙酯: 提取醌类、内酯、苷元、挥发油等成分。
二、前处理
⑵操作方法
常用浸渍法、回流法、连续回流法(索氏提取器)

主要提取挥发油及其它挥发性成分例如麻黄碱等。该法专属性较强,提出的成分较纯,有利于后续测定。

适用于升华性成分的提取,例如冰片、游离蒽醌等。所得升华物较纯。
二、前处理

一种先进的提取方法。在溶剂提取法中,借助超声波的机械能、热能、空化