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样品前处理技术
模块二
一、取样
(一)定义:从同一批药品中抽取少量具代表性的样品的过程。
(二)取样原则:随机均匀。
(三)取样方法
,应检查药品的品名、厂家、批号、规格等是否与检验卡上填写的一致,检查包装的完整性,清洁程度,有无污染,并做详细记录。异常情况者单独处理。
,应从同一批号的批包装和最小包
装的四角和中间五处,随机取样,混合均匀后,得总样品。再按四分法,多次(至少3次)递减取样,直到最后剩余量满足检测所需量为止,即得(平均)样品。
(注射剂、合剂、酒剂、糖浆剂、酊剂等)应先将沉降在容器底部的液体摇匀,再取样。
一、取样
(四)取样量
,即1∕3供试验
用,1∕3供复核用,1∕3供留样保存(至少一年)。
,至少可供3次全检用,也即3份平行试
验用量。
:
颗粒剂:100g
片剂:200g
液体制剂: 200 ml
其它制剂:参照上述制剂的规定
贵重药品:可酌情少量抽取
一、取样
二、前处理
样品的前处理也即供试品溶液的制备。一般步骤:
样品的粉碎(分散)→提取→精制富集→得供试品溶液。
(一)粉碎(分散)
大蜜丸:用小刀或剪刀将其切成小块,加硅藻土研磨分散。
水丸:用乳钵直接进行研磨,研细即可。
片剂:用小刀刮去糖衣层,置乳钵中研细即可。
栓剂: 可使用小刀将其切成小块。
散剂、颗粒剂、硬胶囊剂: 一般不需粉碎,可直接提取。

一种先进的提取方法。在溶剂提取法中,借助超声波的机械能、热能、空化作用,可大大提高提取效率。该法在中国药典中已被普遍采用,一般样品30分钟即可完成提取,有些品种还规定了提取功率和提取频率。例如,导赤丸制备含量测定供试品溶液时规定“超声处