第4讲 物相定性和定量分析.ppt

第4讲_物相定性和定量分析_121019§ 物相的定性分析
分析和判断是何种物质
§ 物相的定量分析
分析混合物中各物相的相对含量
第四讲物相定性和定量分析
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§ 物相定性分析
定性分析的任务:
利用X射线衍射方法,对试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物(当然是晶体,其中也包括单质元素和固溶体,即所谓物相)进行鉴别,判断是何种物质
定性分析结果:
不是试样化学成分,而是由各种元素组成的固定结构的化合物(即物相),得出的是I-2θ曲线,曲线上的不同位置上的没一个峰代表一个晶面(hkl)
依据:2dsinθ=λ
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1. 基本原理
任何一种结晶物质(包括单质元素、固溶体和化合物)都具有特定的晶体结构(包括结构类型,晶胞的形状和大小,晶胞中原子、离子或分子的品种、数目和位置)。在一定波长的x射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(称为X射线曲线,衍射线的位置和强度)
每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样
如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成
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在进行定性相分析时,为了便于对比和存储,通常用d(晶面间距d表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据组代表衍射花样。这也就是说,用d-I数据组作为定性相分析的基本判据
定性相分析的方法,是将由试样测得的d—I数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准d—I数据组(即标准衍射花样)进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相
为此,就必须收集大量的已知结构物质的d—I衍射数据组,作为被测试样d—I数据组的对比依据。标准数据称为PDF卡片,或卡片手册
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典型衍射曲线
铜矿石中含有的主要物相为黄铜矿CuFeS2、黄铁矿FeS2、黑锌锰矿ZnMn3O7(H2O)3、水合氟化亚磷酸铜CuPO3F(H2O)2、含锌磷钠铍石Na()PO4、黄玉Al2SiO4(F,OH)2、氟化锡钾KSnF5和少量氟化铅Pb(PbF6)、2M1-白云母KAl2(Si3Al)O10(OH,F)
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衍射数据分析的发展历史
—I数据组代替衍射花样,制备衍射数据卡片的工作
1942年“美国材料试验协会(ASTM)”出版了大约1 300张衍射数据卡片,称为ASTM卡片。这种卡片的数量连年增加,到1963年共出版了13集,以后每年出版一集
1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”,简称JCPDs的国际性组织,由它负责编缉和出版粉末衍射卡片,称为PDF卡片。现已出版了36集,4万多张卡片
现代科学技术的发展,合成很多新的晶体(人工合成的也越来越多),高分子晶体、人工晶体等,衍射数据库变得越来越丰富
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2. PDF卡片
下是一张碳化钼(Mo2C)的PDF卡片。为了便于说明,将卡片分为10个部分来介绍它的内容
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(1)1a,1b,1c三个位置上的数据是衍射花样中前反射区(2θ<900)三条最强衍射线对应的面间距,1d位置上的数据是最大面间距
(2)2a,2b,
(3)试验条件:Rad为辐射种类(如CUKa); 为波长;Filter为滤波片;Dia为相机直径;CatOff为相机或测角仪能测得的最大面间距;Coll为光阑尺寸;I/I1 为衍射强度的测量方法;dc ? 为所测直径d值是否经过吸收校正;Ref为参考资料
④晶体学数据