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J_0191 出口水果中敌菌丹残留量检验方法J_0191出口水果敌菌丹残留量气相色谱法外标法定量
J_0191
出口水果中敌菌丹残留量检验方法

本方法适用于出口苹果、菠萝中敌菌丹残留量的检验。

以丙酮提取,再用石油醚抽提丙酮-水溶液,提取液经脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。


石油醚:分析纯,重蒸馏,收集65~75℃馏分;
丙酮:分析纯,重蒸馏;
无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中;
敌菌丹标准品:纯度≥95%;
敌菌丹标准溶液:准确称取适量的敌菌丹标准品,用适量的丙酮预溶,,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

气相色谱仪并配有电子俘获检测器;
多功能微量化样品处理仪,或相当者;
旋涡振荡器;
离心机;
全玻璃系统蒸馏装置;
离心管:具磨口塞,10mL,25mL;
无水硫酸钠柱:筒形漏斗,3cm(内径),内装2cm高的无水硫酸钠;
精密可调体积移液管:5000μL;
微量注射器:10μL。


以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

批量,件
最低抽样数,件
1~25
1
26~100
5
101~250
10
251~1500
15

按规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。

将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。

将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。


()于10mL离心管中,加3mL丙酮,振荡2min,离心(3000r/min)1min,吸出上层清液,置于25mL离心管中。再用2mL丙酮重复提取一次,合并提取液。往提取液中加10mL蒸馏水,每次用3mL石油醚萃取三次,合并萃取液。用4mL蒸馏水洗涤二次,弃去水相。石油醚相经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱,流出液收集于25mL离心管内,于50℃用空气吹干,,供气相色谱测定。


色谱柱:石英毛细管柱SE-30,25m×(内径);
色谱柱温度:1