MM J 0191 出口水果中敌菌丹残留量检验方法.doc

J_0191 出口水果中敌菌丹残留量检验方法、菠萝中敌菌丹残留量的检验。,再用石油醚抽提丙酮-水溶液,提取液经脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。:分析纯,重蒸馏,收集65~75℃馏分;螆丙酮:分析纯,重蒸馏;蚄无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中;螃敌菌丹标准品:纯度≥95%;莁敌菌丹标准溶液:准确称取适量的敌菌丹标准品,用适量的丙酮预溶,,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。;芁多功能微量化样品处理仪,或相当者;膀旋涡振荡器;羆离心机;蒆全玻璃系统蒸馏装置;羃离心管:具磨口塞,10mL,25mL;衿无水硫酸钠柱:筒形漏斗,3cm(内径),内装2cm高的无水硫酸钠;羆精密可调体积移液管:5000μL;蚃微量注射器:10μL。。肃同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。,件膆最低抽样数,件蒄1~25薀1葿26~100芆5袅101~250节10芈251~,逐件开启,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。-18℃以下冷冻保存。芄注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。()于10mL离心管中,加3mL丙酮,振荡2min,离心(3000r/min)1min,吸出上层清液,置于25mL离心管中。再用2mL丙酮重复提取一次,合并提取液。往提取液中加10mL蒸馏水,每次用3mL石油醚萃取三次,合并萃取液。用4mL蒸馏水洗涤二次,弃去水相。石油醚相经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱,流出液收集于25mL离心管内,于50℃用空气吹干,,供气相色谱测定。:石英毛细管柱SE-30,25m×(内径);袆色谱柱温度:185℃;袂进样口温度:240℃;罿检测器温度:280℃;袀氮气:纯度≥%,10mL/min。,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌菌丹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,。,按上述测定步骤进行。:腿X=莇h·c·V蒂hs·m蒃式中:X——试样中敌菌丹残留量,mg/kg;螈h