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煤焦油的测定
第一节水分的测定
1 仪器和试剂
仪器:
蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500mL,瓶颈具有直径24/29标准磨口。
冷却管:内管长300毫米,外管长250毫米的直型冷却管,下端具有直径19/26标准磨口。
接受管:容积为2mL,,;容积为10mL,,;容积为25mL,,。每个上端具有直径19/26标准磨口,与冷却管下部的标准磨口相配,接受支管下端具有直径24/29标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉
电子天平:。
量筒:容积50mL。
试剂。
甲苯:无水。
纯苯:无水。
2 分析步骤
在室温下称取混匀试样100g()和量取甲苯50mL,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。
根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接受管,连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却管,再冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结。
加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不在增加时,再加大火焰或增加电压,加热数分
钟,停止蒸馏。
注:当使用电炉加热时,应使用可调变压器控制电炉的热量。
待接受管里的液体温度达到室温时,读记水层体积,如接受管内液体浑浊时,则将接受管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。
3 计算
W(f)==
式中:V------接受管中水分的体积,mL;
G------试样重量,g。
灰份测定方法
1 方法要点
称取一定重量的煤焦油试样,先用小火加热除掉大部分挥发物后,放入815±10℃箱型高温炉中灰化至恒重,以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。
2 仪器设备
箱型高温炉:带有调温装置,能保持温度815±10℃。附有热电偶和高温计,炉子后壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20--30毫米,炉门有一通气孔。
蒸发皿:容积50mL。
干燥器:内装干燥剂。
电子天平。
3 分析步骤
准确称取煤焦油试样2g,放入预先灼烧至815±10℃,并恒重过的蒸发皿中。
用小火加热慢慢灰化,待大部分挥发物挥发后,放在加热至815±10℃打开的箱型高温炉炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中,灼烧一小时,取出检查应无黑色颗粒,在空气中冷却5min后,放入干燥器内,冷却至室温,称重。然后进行恒重检查,每次15min,,计算时取最后一次的重量。
4 计算:
A=
式中: G-------试样的重量,g;
G1------灼烧过的空蒸发皿重量,g;
G2------蒸发皿中残留物及蒸发皿重量,g。
第三节粘度的测定方法
1 方法要点
液体受外力作用移动时,在液体分子间发生的阻力称为粘度。
恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需的时间(秒,即粘度计的水值)之比。
在试验过程中,试样流出应成为连