补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识.doc.doc

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识
(一)目的要求
学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:
。
,熟悉干柱色谱的操作技术。
。
(二)主要化学成分的结构及性质
补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia ,全国各地多有栽培。含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。
(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,。无色针状结晶(乙醇),~190℃,有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。
(isopsoralen) 分子式 C11H6O3,。无色针状结晶,~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素
(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。分子式C20H20O4,。黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。
(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,。无色针状结晶,~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素
(三)实验原理
本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。
(四)实验内容
1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。
2:用补骨脂素和异补骨脂素的标准品通过TLC筛选硅胶柱色谱的分离条件。根据文献,设计了石油醚:乙酸乙酯10:1,石油醚:乙酸乙酯8:1,石油醚:乙酸乙酯6:1,石油醚:乙酸乙酯4:1等几组流动相配比,经过对Rf值的比较,最终决定用石油醚:乙酸乙酯6:1作为硅胶柱色谱分离的分离系统。把醇提液减压浓缩至剩下20ml水左右。萃取:浓缩后的混旋液加蒸馏水至100ml,用