实验五食品中总灰分含量的测定
实验目的
(1)学习食品中总灰分测定的意义和原理;
(2)掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择;
(3)学会用减重法称取试样。
实验原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
仪器及材料
高温电炉(马福炉);坩埚钳;瓷坩埚;分析天平;干燥器
面包(高筋面粉制作)、饼干(低筋面粉制作)
1:1盐酸
实验步骤
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中,在(550±25)℃ h,冷至200℃一下后,取出。放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重()。
,以及相同质量的两份饼干,放入之前标好号码的瓷坩埚中,以小火加热使试样充分炭化至无烟。
炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。。
实验结果及分析
表1面包和饼干灰分测定的数据记录
材料
标号
空坩埚质量/m1/g
样品和坩埚质量/m2/g
残灰和坩埚质量/ m3/g
1
2
3
恒重值
面包
1
2
饼干
3
4
(-)
(-)
(-)
(-)
式中 X----样品中总灰分的含量;
m1---空坩埚的质量,g;
m2---样品和坩埚的质量,g;
m3---残灰加坩埚的质量,g;
按式计算样品中灰分含量,结果保留三位有效数字。
X1=(-)/(-)=%
X2=(-)/(-)=%
X3=(-)/(-)=%
(由于处理不当,舍去第4组饼干的实验数据)
综上所述,将重复试验所得数据取平均值:
%,%。即相同质量的高筋面粉中无机物含量低于低筋面粉,即可说明高筋面粉所含有机物质含量高于低筋面粉,
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