乙酸乙酯的制备实验报告.doc

年月日
姓名系年级组别同组者
科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号

。
。
、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:

副反应:

乙酸乙酯的立体结构

仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称
用量
规格
试剂名称
用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95%乙醇
25ml
CaCl2
15g
98%浓硫酸
10ml
NaCO3
10g
无水MgSO4
5g


反应装置蒸馏装置
CH3COOH+C2H5OH

浓H2SO4
CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
蒸馏

馏出物CH3COOC2H5,
C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH
残馏液CH3COOH,
H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
饱和Na2CO3洗涤

水层(下层)CH3COONa,C2H5OH,H2O
有机层(上层)CH3COOC2H,
C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3
饱和NaCl洗涤

有机层(上层)C2H5OH,
CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O
水层(下层)
C2H5OH,Na2CO3,H2O,NaCl

饱和CaCl2洗涤

水层(下层)
C2H5OH,H2O,CaCl2
有机层(上层)
CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)

无水硫酸镁干燥
CH3COOC2H5,C2H5OH
蒸馏(水浴)
CH3COOC2H5(73~78℃)


时间
操作
现象
13:30
安装反应装置
13:45
、23ml 95%乙醇,
所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热
13:55
加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热
14:20
水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流
14:50
,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏
15:10
液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出
15:25
停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层
有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液,静置
上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体
15:50
取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤
上层:无色透明液体;