乙酰乙酸乙酯的制备实验报告.docx

乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醛,乙醇。有刺激性和麻
，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水，易溶于乙醛,乙醇。有刺激性和麻
，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。。有机工
业用作溶剂和合成有机化合物的原料.
减压蒸储基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以,不能用常压蒸储。
压力降低后，其沸点便降低,当压力降低到1。3〜(10〜15mm怙)时，许多有机
化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80〜，减压蒸储对于分离提纯沸点较高
或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：
乙醇钠
CH3COOC2H5・CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH
1、实验部分

实验仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸储头，克式蒸储头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计
实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙1。2实验装置
回流装置减压蒸储装置

(1)制钠珠：将0。9g金属钠和5mL干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧
瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细
粒状钠珠.
（2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
慢时，可稍加温热。彳f激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用
完为止。，在摇荡下加入
50%的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5—6）为止。此时，所有的固体物质均已溶解。（3）分液、干燥:将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸储瓶，并用少量乙
酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸储瓶中。
（4）蒸储和减压蒸储：先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入50mL圆底烧瓶
中，用减压蒸储装置进行减压蒸储。减压蒸储时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。
2、结果与讨论
2。1实验现象
实验步骤
实验现象
制钠珠
加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠。
回流、酸化
金属钠逐渐消失，溶液呈红棕色透明液体。加入