乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性和
麻醉性。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广
泛应用于食用香精中,乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯,无色至淡黄色的澄清液体。微溶于水,易溶于乙醚,乙醇。有刺激性和
麻醉性。可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。有醚样和苹果似的香气。广
泛应用于食用香精中,主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基比林、
维生素 B等。染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清。有机
工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理:某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的
现象,所以,不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内
的压力降低后,其沸点便降低,当压力降低到 ~ kPa~15 (10 mmHg)时,许多有机
化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低 80~100℃。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较
高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式:
乙醇钠
CH COOC H CH COCH COOC H + C H OH
3 2 5 3 2 2 5 2 5
1、实验部分
实验设备和材料
实验仪器:50ml圆底烧瓶,球形冷凝管,干燥管,蒸馏头,克式蒸馏头,分液漏斗,接液
管,温度计,油泵,量筒,电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计
实验药品:金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和 NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙
实验装置
回流装置 减压蒸馏装置
实验过程
(1)制钠珠:将 金属钠 和 5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的 50ml 原定烧瓶中。加热使钠熔融。拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,趁热用力振摇(两下)得细粒状钠
珠。
(2 回流、酸化:稍经放置钠珠沉于瓶底,将二甲苯倒入指定回收瓶中。迅速向瓶中加入 10mL
乙酸乙酯 ,装上冷凝管,并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应开始有氢气泡逸出。如反应
很慢时,可稍加温热。待激烈的反应过后,则小火加热,保持微沸状态,直至所
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