溴乙烷制备.doc

关于溴乙烷的制备实验的实验报告
实验名称: 溴乙烷的制备实验
实验目的:1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯,注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作,实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。
反应原理:
主反应:NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr
HBr + C2H5OH → C2H5Br+H2O
副反应:H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O
2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4 Δ)
C2H5OH→C2H4+H2O (H2SO4 Δ)
主要试剂及产物的物理常数
名称
分子量
性状
比重
熔点
沸点
折光率
溶解度:g/100ml溶剂
水
醇
醚
乙醇

无色透明液体

-


任意比互溶
任意比互溶
任意比互溶
溴化钠

白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味

755℃
1390°C

(20℃)
微溶
浓硫酸
98
无色黏稠,油状液体

10℃
338℃
任意比互溶
亚硫酸氢钠

白色结晶粉末,有二氧化硫的气味。

150℃
易溶
微溶
微溶
溴乙烷

无色油状液体

-119℃
℃

(20℃)
能溶
能溶
主要试剂用量及规格:
主要药品:乙醇(95%) ()
溴化钠(无水) ()
浓硫酸(d=) 11ml ()
饱和亚硫酸钠溶液
五、实验仪器及装置图:50ml圆底烧瓶,75°弯管,直形冷凝管,接引管,接受器,石棉网,分液漏斗,小锥形瓶,温度计,蒸馏头,烧杯,胶头滴管,30ml圆底烧瓶
实验步骤及现象、原因
在50ml圆底烧瓶中,放入4ml水,在冷却和不断振摇下,慢慢地加入11ml浓硫酸。冷至室温后,%乙醇,。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放入冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。
在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴向瓶中加滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36-40℃的馏分,收集产品的接受器要用冷水浴冷却。
产量:约6g。纯溴乙烷为无色液体,b·p·=℃,d420=。
现象:1、第一次加