样品前处理技术.ppt

第二章现代样品前处理技术
1. 检验技术基本原则和要求 2. 现代样品前处理技术(样品制备)
本章内容
基本原则
质量原则
要求检测技术保证检测质量,方法成熟,稳定,具有较高的精密度,准确度和良好的选择性,确保实验结果的科学性,可信性和重复性。
安全原则:所使用的方法不应对操作人员和环境造成危害
快速原则
经济原则
可操作原则
第一节检验技术基本原则和要求
一般要求
检验方法中采用的名词和单位符合国家规定的标准要求.
检验方法中使用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水.
检验中所用计量器具必须按国家规定及规程计量和校正.
检验时必须做空白试验和平行试验.
有多种检验方法时, 必须以国家标准方法的第一法为仲裁方法.
采样必须注意样品的生产日期, 批号, 代表性和均匀性.
样品在检验结束后,应保留1个月, 以备需要时复查.
第二节现代样品前处理技术
样本前处理(样本制备):
指样本分析测定之前的一系列准备工作。
整理
清洗
匀化
缩分
样本制备
粉碎
匀浆
提取
净化
浓缩
衍生化
样品前处理
过程:
提取:是指通过溶解、吸附(吸着)或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤,也叫萃取。
避免:强酸、强碱、高温、剧烈操作
极性-溶解度、分配系数;挥发性-蒸汽压。
2. 净化:
样品经萃取→被测成分→萃取液→含有杂质→干扰测定。
※萃取液→适当处理→除去杂质→纯化。
3. 浓缩:通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。
目的:使供测定的样品达到仪器能够检测的浓度,或进行溶剂转换。
基本概念
现代样品前处理技术
1、进展和发展趋势
2、样品处理的原则
3、样品制备原理
4、现代样品前处理技术
5、其它相关技术
样品前处理:采样技术和样品制备技术。采集→样品→适合分析的形态。
前处理不好→需要灵敏度高、测定范围宽的检测器和分离效率高的分离柱。
过程→耗时、繁琐、误差
发展趋势:
1 、进展和发展趋势
①制备过程中避免组分发生化学变化;
②要防止和避免欲测定组分的沾污;
③尽可能减少无关化合物引入制备过程; ④尽可能快速,简单易行。
2、样品处理的原则
原则:
3、样品制备原理
利用被检测物质与样品基质的物理化学差异,使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来(相似相溶)。

极性-溶解度、分配系数;挥发性-蒸汽压。