实验2-4 肉桂酸的合成
一、实验目的
、水蒸气蒸馏等操作
二、主反应式:
这是一个典型的Perkin反应:芳香醛与乙酸酐在碱性
催化剂的作用下进行羟醛缩合,脱水生成α,β不饱和芳
香酸。
三、药品及用量
苯甲醛(新蒸馏)(,)、
乙酸酐(新蒸馏)7毫升(,)、无水
四、实验操作
安装回流装置在125毫升三颈烧瓶中加
入无水碳酸钾、苯甲醛和乙酸酐,在170~
180℃左右回流30分钟。
注意控制温度,反应液微沸。温度过
高,时间过长都可能引起副反应(脱羧、
聚合等)。刚开始时有可能出现泡沫,会
随着反应进行消失。
(1)安装水蒸气蒸馏装置;将反应混合物冷却,
加入20毫升水浸泡几分钟,进行水蒸气蒸馏,
直到无油状物出来为止。油状物是蒸出的未反
应苯甲醛。
(2)将反应瓶中剩下液体冷却后加20毫升10%的氢氧
化钠水溶液,使固体溶解。
(5)抽滤,得粗产物。
(6)重结晶:用3:1(乙醇:水)的乙醇溶液重结晶。
(3)再加50毫升水加热煮沸,用活性炭脱色,趁热过
滤。
(4)滤液冷却后用浓盐酸酸化,加酸时应小心,酸化至刚果红试纸呈酸性即可,析出肉桂酸晶体。
(7)测熔点:纯粹肉桂酸为白色片状晶体,
熔点为131~132℃。
五、产物谱图
肉桂酸的红外光谱
肉桂酸的核磁共振氢谱
思考题
?为什么能用
水蒸气蒸馏法纯化产品?
?
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