FNCPLSDM00047 稻米中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

FNCPLSDM00047 稻米中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法

F-NCP-LS-DM-00047
稻米-镉的测定-石墨炉原子吸收光谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中镉的测定。本方法检出限 。
2 方法提要
样品经酸微波消解后,经石墨炉自动进样器导入原子吸收分光光度计石墨炉中,经石墨
炉高温原子化之后,在光路中原子吸收特定波长谱线,其吸光度与其含量成正比。
3 试剂
本方法中,除特殊规定外,所用试剂均为分析纯,试验用水为高纯水。
硝酸(%)(优级纯):量取 5ml 硝酸,溶于 1000ml 容量瓶中,用水定容。
硫酸铵(20g/L)(%):称取 硝酸胺溶于 500ml 容量瓶中,用水定容。
镉标准贮备液:国家环境保护总局标准样品研究所生产,浓度为 500mg/L,编号为 GZBS
04。
镉标准应用液:①吸取2ml 镉标准贮备液于 100ml 容量瓶中,%硝酸定容;②吸
取①液 2ml 溶于 100ml 容量瓶中,用 %硝酸定容;③吸取②液 2ml 溶于 100ml 容量瓶中,
用 %硝酸定容,此溶液浓度为 4μg/L。
4 仪器设备
美国 CEM 公司 MARS5 微波消解仪;
美国热电公司 Sollar M6 原子吸收光谱仪(带 FS95 石墨炉自动进样器);
镉空心阴极灯;
小型电动捣碎机;
钢瓶氩气;
循环水装置。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,过 40 目筛后贮
于干净塑料瓶或塑料袋中备用。


6 测定方法
样品处理
根据样品里待测元素含量以及消化的难易程度,选择其中一种样品处理方法。
微波消化法
称取适量样品,置于消化罐内,加入 5ml 硝酸,消化完全后转移到 25ml 容量瓶中,然
后用水定容,混匀待测。同时做空白试验。
湿消解法
称取适量样品,置于三角瓶内,放数粒玻璃珠,加 10ml 硝酸,过夜,再在电热板上小
火加热至消化液无色透明,放冷后用水转入 25ml 容量瓶中,定容到刻度,摇匀。同时做试
剂空白。
干灰化法
称取适量样品于瓷坩埚内,先小火碳化至无烟,移入马弗炉适温灰化至彻底消化,放冷,
用 %硝酸将灰分溶解,转移至 25ml 容量瓶中,定容,摇匀。同时做试剂空白。
仪器参考条件
元素波长狭缝灯电流干燥温度/时间灰化温度/时间原子化温度/时间背景矫正
镉 50% 110/35 500/25 1000/3 塞曼