FNCPLSDM00045 稻米中硒的测定 原子荧光光谱法.pdf

FNCPLSDM00045 稻米中硒的测定原子荧光光谱法

F-NCP-LS-DM-00045
稻米-硒的测定-原子荧光光谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中硒的测定。本方法检出限 ;标准曲线线性范围 0~
50ng/mL。
2 方法提要
样品经酸消解后,在 6mol/L 盐酸(HCl)介质中,将样品中的六价硒还原成四价硒,用
硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2),由载气(氩气)
带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激化至高能态,在
去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较
定量。
3 试剂
本方法中,除特殊规定外,所用试剂为分析纯,试验用水为重蒸水。
硝酸(优级纯);
盐酸(6M)(优级纯):量取 500ml 盐酸,溶于 1000ml 容量瓶中,用水定容。
氢氧化钾;
硼氢化钾(15g/L):称取 克硼氢化钾(KBH4),溶于氢氧化钾溶液(2g/L)中,然
后定容到 250ml;
铁氢化钾(100g/L):称取 100g 铁氢化钾,溶于水中,并定容到 1000ml,混匀;
硒标准贮备液:国家环境保护总局标准样品研究所生产,浓度为 500mg/L,编号为
GZBS16;
硒标准应用液: ①吸取 硒标准贮备液,用水定容至 100ml,②吸取 20ml①液,
用水定容至 100ml,此应用液浓度为 1mg/L。
4 仪器设备
美国 CEM 公司 MARS5 微波消解仪;
北京海光 AFS-230 型原子荧光光谱仪;
小型电动粉碎机;
天平:感量 。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,用水快速洗三次,置 60℃烤箱中烤干,使表
面水分除去后,以不锈钢磨磨成粉状,储于塑料袋中,备用。
6 测定方法
称取适量样品,置于消化罐内,加入 5ml 硝酸,消化完全后转移到 50ml 三角瓶中,并
加入 6M 的盐酸溶液,放在电热板上加热赶酸至小体积,切不可蒸干。冷却,转移至
25ml 容量瓶中,并在容量瓶中加入 6M 盐酸, 铁氢化钾溶液,然后定容,混匀
待测。同时做空白试验。
标准曲线的配制:分别取 ,,,,, 标准应用液(7)-②于 50ml
比色管中,分别加入 25ml 6M 盐酸,沸水浴 20 分钟,冷却,再加入 5ml 铁氢化钾溶液,定
容。
测定
仪器参考条件:
光电倍增管负高压:300V;灯电流:60mA;原子化温度:200℃;炉高:8 ㎜;载气流
速:300ml/min;屏蔽气流速:800ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延
迟时间:1s;读数时间:12s;加液时间:10s;进样体积:1ml。
仪器自动计算结果方式