FNCPLSDM00043 稻米中汞的测定 原子荧光光谱法.pdf

FNCPLSDM00043 稻米中汞的测定原子荧光光谱法

F-NCP-LS-DM-00043
稻米-汞的测定-原子荧光光谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中汞的测定。本方法检出限 ;标准曲线线性范围 0~
50ng/mL。
2 原理
样品经酸微波消解后,在酸性介质中,样品中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,
由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在汞特制空心阴极灯照射下,基态汞原子被激
化至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,
与标准系列比较定量。
3 试剂
本方法中,除特殊规定外,所用试剂为分析纯,试验用水为重蒸水。
硝酸(1+9)(优级纯):量取 100ml 硝酸,溶于 1000ml 容量瓶中,用水定容。
氢氧化钾(2g/L):称取 氢氧化钾溶于 1000mL 容量瓶中,用水定容。
硼氢化钾(5g/L):称取 克硼氢化钾(KBH4),溶于氢氧化钾溶液(2g/L)中,然
后定容到 250ml。
汞标准贮备液:国家环境保护总局标准样品研究所生产,浓度为 100mg/L,编号为
GZBS14。
汞标准应用液: ①量取 汞标准贮备液,用硝酸(1+9)定容至 100ml;②量取 ,
用硝酸(1+9)定容至 100ml,此应用液浓度 10μg/L。
4 仪器设备
美国 CEM 公司 MARS5 微波消解仪;
北京海光 AFS-230 型原子荧光光谱仪;
小型电动粉碎机;
天平:感量 。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,过 40 目筛后贮
于干净塑料瓶或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取适量样品,置于消化罐内,加入 5ml 硝酸,消化完全后转移到 10ml 容量瓶中,然
后定容,混匀待测。同时做空白试验。
标准曲线的配制:分别取 ,,,, 标准应用液于 100ml 容量瓶中,
用硝酸(1+9)定容,混匀待测。
测定
仪器参考条件:
光电倍增管负高压:280V;灯电流:30mA;原子化温度:200℃;炉高:8mn;载气流速:
300ml/min;屏蔽气流速:800ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时
间:1s;读数时间:12s;加液时间:10s;进样体积:1ml。
仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器的最佳条件,在样品参数画面,输入以下参数:
样品编号、样品质量、稀释体积,并选择结果的浓度单位。