氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法.doc

氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
1 原理
,用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子。置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应,生成橙红色硫氰酸铁络离子,用分光光度法测定。反应式如下:
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)
溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定,使结果偏高。
µg/10mL(),当采样体积为250L时, mg/m3。
2 仪器
滤膜采样夹:滤膜直径30~40mm。
大型气泡吸收管:10mL。
具塞比色管:10mL。
空气采样器:流量0~1 L/min。
分光光度计。
3 试剂
乙酸纤维微孔滤膜: µm。
吸收液:氢氧化钠溶液c(NaOH)= mol/L。
硫氰酸汞-乙醇溶液: g硫氰酸汞[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的],用无水乙醇配成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
高氯酸:70%~72%。
%硫酸铁铵溶液:,用(1+)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL,如浑浊应过滤。
氯化钾标准溶液:(优级纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1 000/µg氯化氢。µg氯化氢的标准使用溶液。
4 采样
µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管,以1L/min流量,采气250L。长时间采样,吸收液水分蒸发,需加水补充至原体积。
5 操作步骤
标准曲线的绘制:取8支10mL具塞比色管,按表1配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
氯化钾标准使用溶液,mL
0




1

2
 吸收液,mL 
5




4

3
氯化氢含量,µg 
0
2
4
6
8
10
15
20
%,混匀,加硫氰酸汞-,混匀。在室温下放置10~30min。用2cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对氯化氢含量(ug),绘制标准曲线。
样品测定:采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10mL具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10mL标线,摇匀。。以下步骤同标准曲线的绘制。
6 结果计算
氯化氢的含量按式(1)计算:
氯化氢(mg/m
3)=(m1+m2)×2/Vn ……………………(1)
式中:m1、m2——分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量,µg;
Vn——标准状态下的采样体积,L。
7 说明
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