安息香缩合反应的非氰绿色工艺
实验化学四
(综合化学实验)
主要内容
实验目的
实验原理
仪器与试剂
实验步骤
思考题
注意事项
1. 实验目的
学习安息香缩合反应的原理
了解维生素B1的催化原理
2. 实验原理
安息香缩合反应一般采用氰化钾(钠)作催化剂,是在碳负离子作用下,两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品,易对人体危害,操作困难,且“三废”处理困难。
20世纪70年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。
反应机理
3. 仪器与试剂
试剂维生素B1;苯甲醛;
95%乙醇;10%氢氧化钠
仪器傅里叶变换红外光谱仪
4. 实验步骤
100ml圆底烧瓶中,,5ml水和15ml乙醇,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9~10;
加入10ml苯甲醛,,油浴温度60~75。C,磁力搅拌;
反应物冷却至室温,析出浅黄晶体,待结晶完全抽滤,用乙醇洗涤,得白色针状结晶;
对样品进行红外光谱分析
5. 思考题
反应溶液pH保持在9~10,过高或者过低会有什么影响?
红外光谱可以显示反应中哪些官能团的改变?
6. 注意事项
反应溶液pH保持在9~10
水浴加热时应严格控制温度,切勿加热过剧
关好水电
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