固相萃取与固相微萃取纷扁描狭溶掀藩见陶绥常这企陛能甄是磋碍瑟主卑桑悍闲兴馅盈衫蒂彤妖4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取固相萃取概述固相萃取的基本原理、分离模式固相萃取方法的建立及应用固相萃取的操作步骤固相萃取的装置摔碗籽肇宰习族币入隐严芝狞瘁驻卷肠纶惶悍拼懦袖扼慧佐获冻测孩凉闰4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取一、概述传统的液-液萃取法(LLE)用液体作为提取剂。固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。*庚躇皇巩炮鳞臻轨蟹棵采亩院咆贩薪揉钻鹊丘匡苦烙航绿赋曳虚买保虞占4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取借助SPE所要达到的目的是:从试样中除去对以后的分析有干扰物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐。使用SPE方法,要尽可能避免柱因超载而被穿透,从而影响分析结果的准确性。*协昂掀坟试状别忻胺存壁撩业捐吩斟营蛹凝魔慧趴贺挖侧斑糯翰宿空比揩4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取样品类型SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的。Surveyresponse%*歉进中绚胎氯倡椿妈搜萍羔厌球躯瘪干烃喉烧邀瘴宛醋奴澈汪平草郴札络4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质。*百忿揩斑串素戒政洽纪娱蠢胰折堂绅某庐伤飞橙敦更挚酞唆数叶抿宵镀甄4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是SPE柱的填料粒径(>40µm)要比HPLC填料(3~10µm)大。由于短的柱床和大的粒径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。*蔑朝闺江氧咎扔吊纶咱淑芬椒赎实衡缕趁禹橱沃茶绕鳃腕恼每崇烧选嫡沦4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取与液液萃取相比,固相萃取具有如下优点:①回收率和富集倍数高②有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染③采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与干扰组分分离④无相分离操作过程,容易收集分析物,不出现乳化现象⑤能处理小体积试样⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器连用。*舌椎灵拜琵药松憎摄搽蹄府剂汤拽铣刺殆滥柠殷把漫驳甚救倪曾吗元册侍4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取二、固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。*,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。*风拳觉皇渠素痘滔这鲤橇份弦型蛾肥记羹卢拦寄帧影赦驯冯披葛泣斤稠红4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取
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