肉桂醛的合成11206113李浩宁.doc

黑龙江东方学院应用化学综合实验报告题目:肉桂醛的合成学生姓名李浩宁学号11206113专业应用化学班级2011级指导教师张宏坤学部食品与环境工程实验日期2014年5月16日千万不要删除行尾的分节符,此行不会被打印。在目录上点右键“更新域”,然后“更新整个目录”目录一、实验原理 1(一)主要性质和用途 1(二)合成原理 1二、实验方案设计 2(一)主要仪器和药品 2(二)操作步骤 2(三)注意事项 2三、实验装置图 3四、数据记录与处理 4(一)实验现象 4(二)产率计算 4(三)液相检测 5(四)红外检测 6(五)紫外检测 7(六)实验结果分析 7千万不要删除行尾的分节符,此行不会被打印!一、实验原理(一)主要性质和用途肉桂醛(Cinnamaldehyde),学名本丙烯醛,桂醛,桂皮醛,其结构式为。肉桂醛是淡黄色油状液体,具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气;在空气中易氧化成桂酸。熔点-℃,沸点253℃,(20℃/4摄氏度),,溶于醇、醚。氯仿,微溶于水。肉桂醛是重要的合成香料,主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精,也用于食品香料,处用于调味品类、甜酒等,还用于苹果、樱桃等香精。同时还是医药中间体。(二)合成原理肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。化学反应式为从上式可以看出,原料和产品是醛类,若反应控制不好,在碱性条件下,这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应,主要有:①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛,所以要2乙醛来加以防止,如若有少许产生,可以在分流时出去。②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合,这些高沸物也可分馏掉。③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物,其沸点高低不同,分布很广,难以用分馏方法出去,所以应严格控制反应条件,尽量降低这类缩合聚合物生成。二、实验方案设计(一)主要仪器和药品四口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计(0~200℃)、滴液漏斗(60mL)分液漏斗(250mL)、烧杯(100mL、250mL)等。苯甲醛、乙醛(质量分数33%)、氢氧化钠(质量分数5%,可尝试其他浓度)、苯。(二)操作步骤在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四口瓶中,,于20℃加入20mL质量分数5%的氢氧化钠溶液,加入10mL苯,在剧烈搅拌下,从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数33%的乙醛溶液。控制温度20℃快速搅拌4h。将反应物倒入分液漏斗中,静止分层,将水层放掉,苯层加入少量浓盐酸中和至PH为7,分出水层。苯层减压蒸馏,蒸出苯和苯甲醛,收集130℃(20mmHg)馏分,得到肉桂醛。(三)注意事项1、温度要控制在20℃,必要时可用冷水冷却。2、滴加乙醛溶液时要快速加完3、反应应快速搅拌。三、实验装置图四、数据记录与处理(一)实验现象(1)混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。(2)液体有苦杏仁味道。(3)析出后含有较少的水分。(4)减压蒸馏后水分去除,肉桂醛成分较高。(二)产率计算理论反应摩尔数:1mol1mol1mol实际反映摩尔数:×.