离子色谱法测定乌拉胆碱.doc

摘要:乌拉胆碱是一种季铵盐化合物,作为神经系统疾病用药,可注射或片剂口服。本文采用离子色谱方法代替传统的重量分析方法,简单方便重现性好。不但可以同时分析乌拉胆碱及其水解产物,且各项方法参数均优于现有指标,线性范围可达4个数量级,方法准确、可靠,适于推广。关键词:离子色谱,乌拉胆碱,水解物,S14分离柱前言胺类在不同的工业中广泛应用,如化学工业、制造业、电厂和制药工业。在制药工业中,胺类能够用于乳化剂和药物生产。乌拉胆碱,2-[(甲酰胺基)氧]-N,N,N-三甲基丙基氯化铵,是季铵盐化合物,在结构和药效性上与乙酰胆碱有关,可注射或片剂口服用于闭尿治疗。美国药典(USP)方法24NF19(第230页)最近建议,乌拉胆碱的重量分析方法可以用选择性更强的离子色谱分析方法代替[1]。S14分离柱分离,手动配制20mMMSA为淋洗液,而后抑制型电导检测。本应用注解中MSA淋洗液由EG40电解在线产生,使得重现性非常好,而且方便,不同实验室之间容易重复。我们讨论了方法的检测限(MDLs)、测定过程中乌拉胆碱及其降解产物(2-羟基三甲基丙基氯化铵,2-HPTA)的潜在干扰。实验部分DionexDX600,包括:GP50梯度泵、ED50A电化学检测器、EG40淋洗液发生器、-MSA罐、AS50自动进样器、。、六种阳离子混标溶液-II、氯化乌拉胆碱()条件分析柱:S14阳离子交换柱,4mmx250mm保护柱:G14阳离子交换柱,4mmx50mm柱温:30°C淋洗液:20mMMSA,通过EG40产生流速:1mL/min进样体积:25μ检测器:抑制型电导检测,,抑制电流为67mA预计反压:~2100psi预计背景:~:,-μm膜。淋洗液向EG40(带EGC-MSA罐)泵入水,在线产生20mMMSA淋洗液。Chromeleon软件能够追踪MSA的使用量并计算剩余的使用时间。当剩余的使用时间降至10%以下后,更换EGC-MSA罐。也可以手动配制20mMMSA淋洗液。,。超声脱气10min。将淋洗液保存在塑料容器中。(MSA,>99%),。取20mL1NMSA浓林洗液,。超声脱气10min。将淋洗液保存在塑料容器中。标准存储液1000mg/,,保存在塑料瓶中,超声溶解混匀。1000mg/L2-,,保存在塑料瓶中。,超声溶解混匀。五天后乌拉胆碱会完全水解生成2-HPTA。标准工作液用去离子水将存储溶液稀释相应倍数,得到不同浓度的工作溶液:,,,,,1,2,5,10,25,50,100,200,500,and1000mg/L。2-HPTA的最高浓度为500mg/L。系统的准备和建立C