乙醇的蒸馏与分馏.doc

实验目的了解蒸馏和分馏的原理掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。实验原理(1)、蒸馏蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法,不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。在通常情况下,纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。(2)分馏液态混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法分离开;若其沸点相差不太大,则用普通蒸馏方法就难以精细分离,而应当用分馏的方法分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达平衡,蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态,其组成与气相组成相同,即含有较多的易挥发物质的组成,而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏,最后可得到接近纯组分的两种液体,但这种蒸馏既浪费时间,又浪费能源,所以通常利用分馏来进行分离。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比例高。为了提高分馏效率,在操作上采取了两项措施:一是柱身装有保温套,保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近,以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。实验用仪器和药品仪器:圆底烧瓶,分馏柱,球形冷凝管,直形冷凝管,接受管,锥形瓶,温度计,量筒,电热套,铁架台药品:工业酒精40ml95%乙醇20ml实验内容工业酒精的蒸馏在100ml圆底烧瓶中,加入两粒沸石,(按图装配仪器)用量筒取40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒1~2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77℃以下,77~79℃和79℃以上的馏分。蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(~1ml)以防烧瓶干烧破裂。量出所收集的各馏分体积,并计算回收率2。乙醇——水混合物的分馏在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml,并加入1~2粒沸石,按图分别装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管,接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接收器,。打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度。调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒/滴。开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少,随着低