心可宁胶囊质量标准研究.docx

心可宁胶囊质量标准研究【摘要】建立心可宁胶囊的质量标准,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味丹参、牛黄、蟾酥、红花、三七、人参须进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法测定方中丹参酚酸B含量。结果薄层色谱图谱清晰,专属性强,重现性好;HPLC法测定丹酚酸B含量在μg~μg范围内线性关系良好[0],平均回收率为%(RSD=%,n=6)。结论该方法快速简便,专属性强,重现性好,能有效地控制药品质量。为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。【关键词】心可宁胶囊质量标准薄层色谱高效液相色谱Abstract:~μgandtheaveragerecoveryrateis%(RSD=%,n=6).:Xinkeningcapsule;qualitystandard;TLC;HPLC心可宁胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第九册,由丹参、三七、冰片、蟾酥、红花等药材加工而成的纯中药复方制剂。具有活血散瘀、开窍止痛的功效。用于冠心病,心绞痛,胸闷,心悸,眩晕。原质量标准仅对丹参、牛黄和蟾酥进行了定性鉴别,为了更有效地控制其内在质量,保证药品的安全、有效。本实验系统的对方中其他药味的薄层鉴别方法进行了研究,增加了红花、三七、人参须的薄层色谱鉴别。由于丹参为加水煎煮,故可选择其水溶性成份作为质控指标,进行方法学研究建立了高效液相色谱法测定丹酚酸B含量的方法,并制定了相应的含量测定限度。本研究最终建立了准确、可控的质量控制方法,从而为心可宁胶囊质量标准的提高提供了可靠依据。1仪器与试剂岛津LC-10A型高效液相色谱仪,色谱柱:DiamonsiLTM钻石C18柱;AutoScienceAS5150A超声波清洗器;德国Sartorius公司BP211D,BP121S电子天平。对照品:丹酚酸B、胆酸对照品、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;对照药材:丹参对照药材、蟾酥对照药材、红花对照药材均由中国药品生物制品检定所提供,甲醇、乙腈为色谱纯,水为超纯水;其他试剂均为分析纯。。取本品,置显微镜下观察:花粉粒球形或椭圆形,直径40~80μm,外壁有短刺及疣状雕纹,具3个萌发孔。.,倾出内容物,加水20ml,温热溶解,加稀盐酸调节pH值4左右,用乙醚提取三次,每次20ml,合并乙醚液,用无水硫酸钠脱水,挥去乙醚,残渣用无水乙醇溶解残留物,作为供试品溶液。另取丹参对照药材g,加水煎煮h,滤过,滤液浓缩至约20ml,加稀盐酸调节pH值4左右,用乙醚提取三次,每次20ml,合并乙醚液,用无水硫酸钠脱水,挥去乙醚,用无水乙醇溶解残留物,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验[1],吸取供试品溶液和对照药材各μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)为展开剂,展开,取出,晾干,氨蒸气熏min后,置紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。.牛黄的的薄层鉴别取丹参鉴别项下剩余的供试品溶液,加无水乙醇1ml稀释后,加少量活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至约,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇配制成每1ml含mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验[1],吸取供试品溶液及对照品溶液各μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶15∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热5~10min后,置紫外灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。