苯甲酸乙酯实验目的(1)学习羧酸酯化反应的原理(2)了解酯化反应可逆、平衡的特点(3)掌握使反应平衡移动,提高产率的实验方法(4)复习蒸馏,萃取、干燥等操作。实验原理实验试剂苯甲酸8g(),无水乙醇20mL(),苯浓硫酸碳酸钠乙醚无水氯化钙物理常数仪器装置实验内容(药品量扩大一倍)仪器安装与投料在100mL圆底烧瓶中,加入8g()苯甲酸、20mL()无水乙醇、16mL环己烷和3mL浓硫酸,摇匀后加入搅拌子,再装上分水器,从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去6mL,分水器上端接一回流冷凝管。2回流分水将烧瓶加热回流,开始时回流速度要慢,随着回流的进行,分水器中出现了上、中、下三层液体,且中层越来越多。,分水器中的中层液体已达6mL左右,即可停止加热。放出中、下层液体并记下体积。继续加热,使多余的乙醇和环己烷蒸至分水器中(当充满时可由活塞放出),蒸出环己烷和剩余乙醇即可,温度不可过高。实验内容3后处理将瓶中残液倒入盛有50mL冷水的烧杯中,在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至无二氧化碳气体产生(用pH试纸检验至呈中性)。4蒸馏用分液漏斗分去粗产物,用20mL乙醚萃取水层。合并粗产物和醚萃取液,用无水氯化钙干燥。先用水浴蒸去乙醚,再加热收集210~213℃的馏分(空气冷凝)。注意事项仪器安装要规范,紧密。加水要小心不要流入烧瓶。反应加热开始缓慢回流。加碳酸钠粉末要分批小量加。正确操作蒸馏乙醚,用水浴。蒸产品苯甲酸乙酯用空气冷凝。思考题(1)本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的?(2)实验中,你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的?
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