大气中氮氧化物的测定.docx

实验十四大气中氮氧化物的测实验目的:通过本实验,掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2—(液),。二、;;:流量范围0-1L/min;;;。三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是:。:,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。:(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。:吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。—。四、:取7支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。管号0123456亚硝酸钠标准溶液(mL)(mL)(mL)—含量(μg),避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2—含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。:-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于6L。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并做好记录。:采样后,放置15min,将样品溶液移入1㎝比色皿中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度