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大气中氮氧化物的测定
(盐酸萘乙二胺分光光度法)
一、原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2—(液),。
二、仪器
。
(内装三氧化铬-砂子)。
:流量范围0-1L/min。
。
三、试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是: 。
:,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。
采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
:(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
gNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。
:吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。—。
四、测定步骤
:取7支10mL具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号
0 1 2 3 4 5 6
亚硝酸钠标准溶液(mL)
吸收原液(mL)
水(mL)
NO2—含量(μg)
0


0
以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1㎝比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中NO2—含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线。
:-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。—