大气中氮氧化物测定.doc

大气中氮氧化物测定.doc大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定
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大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定
（盐酸萘乙二胺分光光度法）
一、原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化
铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮
化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定
量。因为 NO2（气）转变为 NO2—（液）的转换系数为 ，故在计算结果时应除以 。
二、仪器
1．多孔玻板吸收管。
2．双球玻璃管（内装三氧化铬 -砂子）。
3．空气采样器：流量范围 0-1L/min 。
4．分光光度计。
三、试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对 540nm
光的吸光度不超过 。
1．吸收液：称取 对氨基苯磺酸，置于 1000mL 容量瓶中，加入 50mL 冰乙酸和 900mL
水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释
至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止
空气与吸收液接触。
采样时，按 4 分吸收原液与 1 份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2．三氧化铬 -砂子氧化管：筛取 20-40 目海砂（或河沙），用（ 1+2）的盐酸溶液浸泡一
夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（ 1+20）混合，加少量水调匀，放在
红外灯下或烘箱内于 105℃烘干， 烘干过程中应搅拌几次。 制备好的三氧化铬 -砂子应是松散
的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约 8g 三
氧化铬 -砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧
化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3．亚硝酸钠标准贮备液： 称取 粒状亚硝酸钠 （NaNO2,预先在干燥器内放置 24h
以上），溶解于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 — ，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液 5mL 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 gNO2—。
四、测定步骤
1．标准曲线的绘制：取 7 支 10mL 具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。
亚硝酸钠标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
亚硝酸钠标准溶液 （ mL） 0






吸收原液（ mL）







水（ mL ）







NO2— 含量（ μ