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时珍国医国药年第卷第期.·
中药农药残留分析中的固相萃取技术及其研究进展
刘浩
湖北省黄冈市食品药品监督检验所
关键词:固相萃取; 固相微萃取; 农药残留; 中药
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中图分类号: 文献标识码: 文章编号:
食品、药品安全问题越来越引起人们的重视,其中最重要的择性洗脱液洗脱或者加热进行解吸附,以达到分离和富集目标化
是农药残留量的问题。代表着中国文化传统的中医中药要实现合物的目的。根据其分离机制的不同,可分为吸附分离和离子交
现代化和国际化,不但要保证中药使用的安全性,而且要在质量换分离,其作用力主要为氢键、偶极作用、疏水性相互作用和静电
标准体系上体现这种安全性的体制保证;另一方面,随着中药出吸引力等。根据固相吸附剂的性质不同,其分离模式可分为正相
口高速增长的趋势,对中药农药残留量限量提出了更高的要求。固相萃取和反相固相萃取。正相固相萃取的吸附剂为极性,且极
中药农药残留量问题是也中药在国际市场上不敌日本的汉方和性大于洗脱剂的极性,用来萃取极性物质,一般用含有氰基一
韩国的韩方的重要原因之一。我国中草药农药残留限量标准与、三氧化铝、键合硅胶、氨基一、硅酸镁等的吸附剂。
日本、韩国、欧盟和美国等标准相比⋯,存在以下问题:①指标覆反相固相萃取的吸附剂为非极性的,且极性小于洗脱剂的极怀,
盖农药品种过少,未成体系。如《中国药典》年版对农药残用来萃取非极性物质,一般用等吸附剂,离子交换分离的
留只规定了六六六等三个农药品种的限量,而第五版《欧洲药固相为带电荷的离子交换树脂,用来吸附带有相反电荷的离子化
典》对农药残留限量有个品种之多。②缺少以风险性评估为合物。在进行分离处理时,需要根据被分析物的极性、溶解度、
基础,制订中药农药残留限量标准的科学依据。③标准制定相对等理化性质,选择合适的固定相。
滞后,且缺少对相关农药残留数据的系统检测和监控。④中药农固相萃取技术是一种基于液相色谱分离机理的样品前处理
药残留的检测方法落后,未能关注国际发展趋势。要解决以上问技术,具有溶剂使用量少、操作简便快速,选择性高、重现性好、易
题,必须加强中药中农药残留限量的标准研究工作,逐步建立科于实现自动化操作等优势,已广泛应用于食品农药残留分析工作
学完备与国际接轨的标准体系。其中,重点的工作有,完善农药中。对于中药农药残留分析的前处理,固相萃取技术的应用
残留限量控制的农药品种数量、农药残留限量标准值要与国际接研究也取得了一些进展。
轨、加强中药材基地建设、加强中药农药残留限量检测技术万益群等采用弗罗里硅土和中性氧化铝作吸附剂的固相
的研究。萃取分离技术测定了白术中种有机磷和氨基甲酸酯类农药残
中药农药残留量分析过程有以下特点,一是农药残留含量留量,得到两个水平的加样回收率分别为.% 一.%和
低。在进行检测前,要经过农药残留的提取,分离和富集等前处.% ~.%。还通过不同配比实验最后确定分别用
理过程。二是中药材的质地差异大。有的是植物的根、茎,质地体积比为:,:,:的二氯甲烷一丙酮的混合溶剂洗脱,
较硬;有的是花、叶,质地较脆;有的含糖分较多,质地较粘稠等速灭威等弱极性的农药首先淋洗下来,然后大部分中等极性农药
等。对不同的质地的