离子色谱法206.ppt

离子色谱法郑秀玉离子色谱法(ionchromatography简称IC)是1975年由美国DOWChimical公司的Small,Stevens和Bauman创立的一种离子分离分析技术。他们用低容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的固定相,强电解质溶液作流动相(也叫淋洗液),以电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同,因此它们分离开并依次被洗脱下来。F-Cl-NO3-SO42-HPO42-淋洗液样品(F-\Cl-\NO3-\SO4-\HPO42-)F-Cl-NO3-HPO42-SO42-电导检测器分离柱一、离子色谱(IC)的分类离子对色谱离子交换色谱离子排斥色谱离子交换色谱:阳离子和阴离子与固定相形成弱离子键。利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。离子色谱是高效液相色谱的一种,是分离离子型成份的所有色谱方法的统称。离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方式。固定相——离子交换剂是一类带有离子交换功能基团的固体颗粒(即离子交换树脂),其结构是在交联的高分子骨架上结合可解离的无机基团。阳离子交换剂和阴离子交换剂的树脂骨架基本都是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。苯乙烯-二乙烯基苯树脂阳离子交换剂阴离子交换剂苯乙烯二乙烯基苯固定相组成:l、树脂载体:一般为苯乙烯/二乙烯基苯,聚甲基丙烯酸酯,硅酸盐/硅胶,羟乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)。2、间隔基:烷基链。3、承载离子交换的基团。一般地,阳离子色谱的功能团为磺酸基团,阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。流动相(淋洗液):用于解吸和运载样品阳离子的流动相有:硝酸,酒石酸,酒石酸/吡啶二羧酸,酒石酸/柠檬酸,磷酸二氢钾,草酸/乙二胺/丙酮。常用的阴离子色谱的流动相为:碳酸盐/碳酸氢盐,氢氧化钾,硼酸盐。目前,(NaHCO3)(Na2CO3)的混合液。目前,。(1)阳离子交换色谱:固定相=阳离子交换剂(例如:R-SO3–);流动相=离子型液体(例如:H2SO4水溶液)。Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+(2)阴离子交换色谱:固定相=阴离子交换剂(例如:R-NR3+);流动相=离子型液体(例如:Na2CO3水溶液)。离子交换色谱法分离的无机阴离子如下表:类别阴离子卤素F-、Cl-、Br-、I-卤素含氧酸根ClO-、ClO2-、ClO3-、BrO3-、IO3-含氧磷化物PO23-、PO33-、PO43-、P2O34-、P3O105-、P4O136-硫化物S2-、SO32-、SO42-、S2O32-、SCN--、OCN-、NO2-、NO3-硅化物SiO32-、SiF62-硼化物B4O72-、BF4-非金属含氧阴离子AsO2-、AsO43-、SeO32-、SeO42-金属含氧阴离子MO42-、WO42-、CrO42-二、离子色谱(IC)基本原理阳离子分离机理:固定相和流动相竞争待测组份。待测组份:Na+淋洗液为H2SO4