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实训方案


贝诺脂片剂的制备
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阿司匹林的制备

在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸,乙酐,并滴入五滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解,在80℃~90℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢地入3~5ml冰水,此时反应放热,,再加入40ml水,用冰水浴冷却,并用玻璃棒不停搅拌,,用少量冰水洗涤两次。

,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣. 先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥. 。


1、取本品的细粉适量(),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2、取本品的细粉适量(),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。

取阿司匹林片20片,精密称定;研细,精密称取适量(),置200ml的锥形瓶中;加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解;加酚酞指示液3滴;滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色;再精密加氢氧化钠滴定液40ml,置于水浴上加热15ml,并振摇;迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定至红色消失;每1ml的氢氧化钠滴定液(),并将滴定的结果用空白试验加以校正,即得。
贝诺脂的制备

取已酰水杨酸9克置于干燥的鸡心瓶中,加入新蒸过的二氯亚砜7克,滴入2滴吡啶,按上冷凝器及气体连续吸收装置。油浴80度加热振荡至无气体放出。水泵减压除去过量的反应物,产物5毫升丙酮置于液体漏斗中。

,。搅拌下加入20%,冰水冷却,保持内温10—15度,慢慢加入上步所制成的乙酰水杨酸氯,加毕,调溶液PH10,持续搅拌1小时。虑集沉淀物,少量的水洗,低温干燥后, 用已醇重结晶,干燥称重,测熔沸点,计算收率。
贝诺酯的检验
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。本品在沸乙醇中易溶,在沸甲醇中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶。熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为177 ~181 ℃。
【鉴别】(1) ,加氢氧化钠试液5ml ;煮沸,放冷,滤过,滤液加盐酸适量至显微酸性,加三氯化铁试液 2滴,即显紫堇色。
(2) ,加稀盐酸5ml ,煮沸,放冷,
滤过,滤液显芳香第一胺类的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(3) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在240nm 的波长处有最大吸收,在240nm 的波长处测定吸收度,按干燥品计算,吸收系数(E1% 1cm )为 730 ~760 。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集42图)一致。