高锰酸钾滴定法测定钙含量.doc

实验八高锰酸钾法测定钙的含量
一、目的要求
⒈掌握用KMnO4法测定钙的原理、步骤和操作技术。
⒉了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。
⒊学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。
二、实验原理
利用KMnO4法测定钙的含量,只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用,形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下:
Ca2++C2O42- = CaC2O4↓
CaC2O4+2H+ = 2Ca2++H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4-+6H+ = 2Mn2++10CO2↑+8H2O
沉淀Ca2+时,为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀,必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在,这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水,使溶液中H+逐渐被中和,C2O42-浓度缓慢地增加,这样就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完毕,~,即可防止其他难溶性钙盐的生成,又不致使CaC2O4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化(陈化的过程中小颗粒晶体溶解,大颗粒晶体长大)。过滤后,沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净,否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失,则先用稀(NH4)2C2O4溶液洗涤,然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中,加热至(75~85)℃,用KMnO4标准溶液滴定。
此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙,也可以测定凡是能与C2O42-定量地生成沉淀的金属离子,例如测定Th4+和稀土元素等。
三、基本操作预的使用、玻璃仪器的洗涤和干燥、试剂的取用、滴定管的使用、过滤
四、实验用品
⒈浓H2SO4。⒉30% H2O2。⒊1:1氨水。⒋5% (NH4)2 C2O4溶液。
⒌% (NH4)2 C2O4溶液。⒍10% H2SO4溶液。⒎甲基橙指示剂。
⒏c(1/5KMnO4)= mol·L-1 KMnO4 标准溶液。⒐10% BaCl2溶液。
⒑风干饲料样品。
五、操作步骤
⒈饲料样品预处理
样品预处理常用消化法和灰化法两种。凡样品中含钙量高时用消化法为宜;含钙量低时用灰化法为宜。两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。
本实验只对消化法做一介绍:
准确称取风干饲料样品2g左右,放入250mL凯氏瓶底部, 加入浓H2SO416mL,混匀润湿后慢慢加热至开始冒大量白烟,微沸约5分钟,取下冷却(约半分钟),逐滴加入30 % H2O2约1 mL,继续加热微沸2~5分钟,取下稍冷后,添加几滴H2O2,再加热煮几分钟,稍冷。必要时再加少量 H2O2(用量逐次减少)消煮,直到消煮液完全清亮为止。最后要微沸5分钟,以除尽H2O2,冷却后转移到250mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗凯氏瓶,一并放入容量瓶中,在室