高锰酸钾滴定法测定钙含量.doc

实验八高锰酸钾法测定钙的含量一、目的要求⒈掌握用 KMnO 4 法测定钙的原理、步骤和操作技术。⒉了解用沉淀分离法消除杂质的干扰。⒊学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品的操作技术。二、实验原理利用 KMnO 4 法测定钙的含量,只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使 Ca 2+溶解在溶液中。 Ca 2+ 在一定条件下与C 2O 4 2- 作用, 形成白色 CaC 2O 4 沉淀。过滤洗涤后再将 CaC 2O 4 沉淀溶于热的稀 H 2 SO 4中。用 KMnO4 标准溶液滴定与 Ca 2+ 1:1 结合的 C 2O 4 2- 含量。其反应式如下: Ca 2+ +C 2O 4 2-= CaC 2O 4↓ CaC 2O 4+ 2H += 2Ca 2+ +H 2C 2O 4 5H 2C 2O 4 +2MnO 4- +6H += 2Mn 2+ +10CO 2↑+8H 2O 沉淀 Ca 2+时, 为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀, 必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含 Ca 2+ 的酸性溶液中加入足够使 Ca 2+ 沉淀完全的(NH4)2C2O4 沉淀剂。由于酸性溶液中 C 2O 4 2- 大部分是以 HC 2O 4- 形式存在, 这样会影响 CaC 2O 4 的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水, 使溶液中 H+ 逐渐被中和,C 2O 4 2- 浓度缓慢地增加, 这样就易得到 CaC 2O 4 粗晶形沉淀。沉淀完毕, 溶液 pH 值还在 ~ , 即可防止其他难溶性钙盐的生成, 又不致使 CaC 2O 4 溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化( 陈化的过程中小颗粒晶体溶解, 大颗粒晶体长大)。过滤后, 沉淀表面吸附的 C 2O 4 2- 必须洗净, 否则分析结果偏高。为了减少 CaC 2O 4 在洗涤时的损失, 则先用稀(NH 4) 2C 2O 4 溶液洗涤,然后再用微热的蒸馏水洗到不含 C 2O 4 2- 时为止。将洗净的 CaC 2O 4 沉淀溶解于稀 H 2 SO 4 中,加热至(75 ~ 85) ℃,用 KMnO 4 标准溶液滴定。此法不仅适于测定饲料、牲畜体、畜产品、粪尿、血液中的钙, 也可以测定凡是能与 C 2O 4 2- 定量地生成沉淀的金属离子,例如测定 Th 4+ 和稀土元素等。三、基本操作预的使用、玻璃仪器的洗涤和干燥、试剂的取用、滴定管的使用、过滤四、实验用品⒈浓H 2 SO 4。⒉ 30% H 2O 2。⒊ 1:1 氨水。⒋ 5% (NH 4) 2C 2O 4 溶液。⒌ % (NH 4) 2C 2O 4 溶液。⒍ 10% H 2 SO 4 溶液。⒎甲基橙指示剂。⒏c( 1/5KMnO 4)= mol ·L -1 KMnO 4 标准溶液。⒐ 10% BaCl 2 溶液。⒑风干饲料样品。五、操作步骤⒈饲料样品预处理样品预处理常用消化法和灰化法两种。凡样品中含钙量高时用消化法为宜;含钙量低时用灰化法为宜。两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。本实验只对消化法做一介绍: 准确称取风干饲料样品 2g 左右, 放入 250mL 凯氏瓶底部, 加入浓 H 2 SO 4 16mL , 混匀润湿后慢慢加热至开始冒大量白烟,微沸约 5 分钟,取下冷却(约半分钟) ,逐滴加入 30