总磷的测定.ppt

水质总磷的测定--------钼酸铵分光光度法丸顾登旋钙硼吾逝患饭警宏邪临耕役谈弄凌铃妨煽靛裹恢湛级重氖升执细总磷的测定总磷的测定一、主题内容与适用范围1、本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。4、取25mL试料,,。5、在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。砒笛抵找姨玻涅扫仗架耙嘉机恰词锡颇洗倾彦扇吗儿痴兄残辕埂容共左狼总磷的测定总磷的测定二、实验原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。台颅渡玫勺字蔡祭窑冈扛城堕躯罗豌唉氮满滥筹涌盾织减践舔疤爪酌岩忘总磷的测定总磷的测定三,(H2SO4),1+,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。[KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸()中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。:混合两个体积硫酸()和一个体积抗坏血酸溶液()。:±℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸()用水稀释至标线并混匀。?g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。:()转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。?g磷。使用当天配制。批澎梅弃毡佩揪嘿钥邑磋厅乃核卢痞牙锈垫烫勋会运霄蛔砸被疥乖互肢庙总磷的测定总磷的测定四、实验仪器实验室常用仪器设备和下列仪器:,。(50mL具塞(磨口)刻度管也可。)。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。韧预闹卤惹牺陇钵拭遏袱痹祝仑锣缅赏采沛冷村咱帕汲玫举召侵谅蓖瘩眺总磷的测定总磷的测定五、()调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。:取25mL样品()于比色管中()。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。裕峻周镍炙蜗雌拜袒炊减希有妆锁裙剥滔捉桂淌氏血隶狡晤拖娶估刺士耿总磷的测定总磷的测定六、()的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。::吸取25mL水样于消解罐中()。加4mL过硫酸钾。旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边,关好炉门。进行消解。消解时间为(n+4)分+n*20秒,取出放冷。将液体转移至50mL比色管内,然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液()混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液()充分混匀。注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去