生物碱的提取与分离.ppt

生物碱的提取与分离(一)(1)萃取法原理:生物碱盐——易溶于水,难溶于有机溶剂,而游离生物碱易溶于有机溶剂,难溶于水。采用浸渍法或渗漉法提取。方法:药材(~1%酸水)酸水(浓缩)浓缩液(加碱液)游离碱/水(氯仿萃取)氯仿液(回收)亲脂性总碱(此法不适合含大量蛋白质、淀粉的药材)谋李柒栽娠保蕾托病坦朱蜀梭睛棘九锈遵浦汝檬寥序逾肋娶巡间恼滇金瓜生物碱的提取与分离生物碱的提取与分离(2)阳离子交换法影谎拂贷达谆凸湛菊捅筋槐珠请梦笑狈恍谨忌忍篙争陨苇祷句忙营魄娇密生物碱的提取与分离生物碱的提取与分离(3)沉淀法适用:季铵型生物碱原理:雷氏铵盐(硫氰酸铬)能与季铵型生物碱生成难溶于水的雷氏复盐沉淀。方法:酸水提取液(碱化、过滤、沉淀)原理:游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇,可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。方法:醇提液回收醇加稀酸水搅拌,滤过,滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂即得总生物碱。原理:大多数生物碱都是亲脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可用浸渍、回流或连续回流提取。方法:一般药材——少量碱水湿润后提取。以便使生物碱游离,也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。挥发性生物碱——可用水蒸气蒸馏法提取。如麻黄碱。可升华的生物碱——升华法提取。如咖啡碱。卢既惑蛾扦彰疼纲元铆胳邻朱暴予惰巢良铭宗跌舶售料俱览瞒惯蒜孪穴宇生物碱的提取与分离生物碱的提取与分离(二)原理:总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。方法:氯仿萃取极弱碱总碱/HCLPH8~9氯仿萃取弱碱PH9~11氯仿萃取中强碱(1)游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离苦参总碱(溶于氯仿)再加入10倍量以上乙醚(析出、沉淀)氧化苦参碱。(2)生物碱盐:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱利用二者草酸盐的水溶性不同,提取后经处理得到的甲苯溶液,经草酸溶液萃取后浓缩,草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶,草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。 (1)酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水,可与一般生物碱分离。 (2)内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。 (1)吸附柱色谱:常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。 (2)分配柱色谱:对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。 (3)其他:高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。瓣童讨哈力桶翅晾俗谐诀田马难莆徘泽很杖兢庙泰玖积预请窑珐出琐层龙生物碱的提取与分离生物碱的提取与分离