热分析-质谱企业标准.doc

目次前言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14设备试剂和材料 25分析步骤¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼36分析结果的表述 4附录:无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定报告¼¼¼¼¼¼¼6前言热重-差热分析/差示扫描量热-质谱同时联用测定方法,目前没有相应的国际和国家标准。本方法的编写是在对国家教委发布的《热分析方法通则》(JY/T014)和由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布的国家标准《质谱分析方法通则》(GB/6041)作了若干补充和修订的基础上结合我们多年来开展无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定和研究的实践而形成的。本标准由中国科学院上海分院归口;本标准由中国科学院上海硅酸盐研究所提出并起草;本标准的主要起草人:陆昌伟、于惠梅、齐玲均无机非金属材料热分解过程及逸出气体的热分析-质谱同时联用测定方法范围本标准规定了采用热重-质谱、差热分析/差示扫描量热-质谱、热重-差热分析/差示扫描量热-质谱同时联用装置进行无机非金属材料在程序温度控制下热分解过程中的质量变化、焓变及其逸出气体成分测定的一般方法。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。热分析方法通则JY/T014质谱分析方法通则GB/(TG)Thermogravimetry,是在程序温度控制下,测量物质质量和温度关系的一种技术。热重法的数学表达式为:m=f(T或t),式中,m-质量,T—程序温度,t—时间热重法得到的是在程序温度控制下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线)。TG测定应符合热分析方法通则JY/T014规定的要求。(DTA)DifferentialThermalAnalysis,是在程序温度控制下,测量物质的温度(Ts)和参比物的温度(Tr) 的温度差和温度关系的一种技术。可用数学表达式:△T=Ts-Tr=f(T或t)式中,T—程序温度,t—时间记录曲线称为差热曲线或DTA曲线。△T是试样和参比物的温度差,DTA测定应符合热分析方法通则JY/T014规定的要求。(DSC)DifferentialScanningCalorimetry,是在程序温度控制下,测量物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC测定应符合热分析方法通则JY/T014规定的要求。,对离子质量进行有选择的过滤,从而达到质量分离的目的。四级滤质法测定应符合质谱分析方法通则GB/T6041中的规定。设备、-MS,DTA/DSC-MS,TG-DTA/DSC-MS同时联用装置示意图如图1所示。TG-DTA/DSC-MSDTA/DSCTGMSDTA/DSC-MSTG-MS图1热分析--MS,DTA/DSC-MS,TG-DTA/DSC-,可测质量范围可根据需要选用。-质谱同时联用测定,可根据需要选用不同范围原子质量单位(amu)的四极质谱系统。。,为使从热分析仪出来的逸出气体不会在输送过程中冷凝,输送管道要保持加热到200-230℃。,而热分析仪则在常压下进行测定。因此热分析仪和四级质谱仪耦合时要进行减压。第一步压力从105Pa降低至介质真空中的10Pa范围左右。第二步用分子泵抽到真空为10-3Pa左右。:In(%);Sn(%);Zn(%);Al(%);Au(%),,也可选用国际热分析协会(ICTA)和NBS规定的热分析标准物质。-质谱同时联用功能校验用的试剂CaC2O4•H2O或其他相应的合适试剂。(%)或He(%)。-质谱同时联用测定用的载气He(%);N2(%);Ar(%);压缩空气。(可根据需要选用)