水中的总硬度用edta测定方法.doc

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法一、仪器用具1、锥形瓶250ml2、滴定管50ml3、刻度吸管1ml、2ml4、大肚移液管25ml5、容量瓶250ml6、量筒25ml二、试剂:1、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8?2H2O)(EDTA)。()()(1)氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):,加适量水溶解后,加入35mL氨水,再加水稀释至100mL。(2)(1+1)(EDTA)加入300ml水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml容量瓶。标定:℃的高温烘灼烧至恒重的(基准试剂)氧化锌,加2ml浓盐酸、10ml水、加热溶解冷却后滴溶到250ml容量瓶。将25ml移液管连续洗3次,在吸取锌离子标准溶液25ml放入到250ml锥形瓶中加25ml水,滴加(1+1)的氨水直到刚出现浑浊为止。在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液(PH≈10),在加入4滴铬黑T指示液(5g/L),在用(EDTA)滴定刚出现纯蓝色为止,同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C(EDTA),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算: 式中:C(EDTA)= m--氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g); V1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); V2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL)M---氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(ZnO)=]。2、硬度缓冲溶液:(1),溶于143mL浓氨水中。(2)()。合并(1)和(2)并用蒸馏水定溶于250mL,(存于聚乙烯瓶中可保存一个月)。3、铬黒T指示剂:5g/(C20H12N3NaO7S)分子量()(盐酸羟铵)溶于95%乙醇(可以用三乙醇胺代替乙醇)并定溶于100mL。(存于棕色瓶)其中加入盐酸羟胺的作用是抑制某些金属离子对铬黑T氧化分解的催化作用,较高浓度的分析纯乙醇作溶剂是增加铬黑T的稳定性,三、分析步骤:1、取澄清水样100ml于锥形瓶中加入1mL硬度缓冲液,3滴铬黒T指示剂。2、用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液激烈震荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。3、用时用100ml去离子水或蒸馏水做空白试验。四、计算:总硬度mol∕L=C=(EDTA)标准溶液浓度mol/LV0=空白滴定体积mLV=试样滴定体积mL乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C(EDTA)= ℃±50℃的高温烘灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2毫升盐酸溶液(20%)溶解,加100毫升水。用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10毫升氨水氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及铬黑T指示液(5g/L)用配制好的乙二胺四乙酸二钠盐溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表13乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C(EDTA)