总硬度的测定-edta法.doc

一、总硬度的测定——EDTA法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:
Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2-
Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+
Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2-
式中: Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色);
Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色);
H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。
试剂
6mol/L盐酸溶液。
10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。
1+1三乙醇胺溶液
铬黑T指示剂
,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。
EDTA标准溶液.
仪器
滴定管:25mL酸式。
分析步骤
吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂, EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:
X=
V×M×
×1000
Vw
式中: V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
Vw—水样体积,毫升;
—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
注释
若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,。
结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。
二、钙离子的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
试剂
1+1盐酸溶液
20%氢氧化钾溶液。
钙黄绿素酚酞混合指示剂
,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
EDTA标准溶液