复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定.doc

实验十四亚硝酸钠滴定法测定
复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量
一实验目的
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,掌握重氮化终点的判断;
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。
二实验原理
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。滴定终点,过量的NaNO2与碘化钾反应,生成碘,使淀粉碘化钾试纸变蓝,指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方(77年版)
乙酰水杨酸 220g
非那西丁 150g
咖啡因 35g
制成 1000片
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)-,含非那西丁(C10H13O2N)-,含咖啡因(C8H10O2N4·H2O)-。复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)~ %;含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)~%。解热镇痛药。用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
 复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸(简称A)、非那西丁(简称P)和咖啡因(简称C)三种主要成分。   各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性, ,可用酸量法测定;非那西丁为芳酰胺类药物,具酰胺基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱, 不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应
1 乙酰水杨酸的测定:将残渣溶于中性纯,。
2 非那西丁的测定:
第一步,水解,得到芳香伯胺:
稀
回流
第二步,重氮化定量反应:
3 咖啡因的含量测定:
以[B]代表咖啡因的结构
定量反应原理:
2[B]+ 4I2 + 2KI + H2SO4 2[[B]·HI·I4] + K2SO4
(定量过量)
过量的碘用硫代硫酸钠滴定:
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
三仪器及试剂
:分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。 
、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1+2)、溴化钾、复方乙酰水杨酸、稀硫酸、含锌淀粉碘化钾试纸。 
四实验步骤
 1.()亚硝酸钠溶液配制 
 g,加无水碳酸钠(Na2CO3),加水适量使溶解成1000 ml,摇匀。
 2. ()亚硝酸钠溶液标定
用分析天平称取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸(- g)三份 ,分别置于三个250ml烧杯中,加水30 ml 及浓氨试液3 ml,溶解后,加盐酸(1+2)20 ml,搅拌,在30 ℃以下用亚硝酸钠溶液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定,近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,