动火分析方法.doc

膁动火分析实验步骤芆在实验开始前,将空气(或气体)自仪器排出。肇首先使吸收液的液面到达吸收瓶上部标线处。莄方法如下:首先将量气管上部的三通活塞转到与大气相通的位置。升高水准瓶,将气体排入大气中,同时使封闭液到达量气管上部的标线,然后将量气管上部的三通活塞转到使仪器与大气隔绝的位置。打开吸收器上的活塞,缓慢地放下水准瓶,使吸收瓶液面上升至上部标线位置。(注:必须特别注意,要使吸收器中特别是各支管中的液面慢慢上升,并且不使液体进入梳形管,如果液体进入梳形管,则需将仪器拆下,洗涤梳形管并使其干燥。)罿当吸收液到达各吸收瓶的标线后,需检查仪器的气密性,方法如下:打开量气管上部与大气相通的三通活塞,缓慢放低水准瓶,使封闭液到达量气管上部标线。此后使仪器与外界气体隔离,并把水准瓶放在仪器的底板上。如果吸收瓶和量气管内的液面由于所造成的减压而开始稍微下落,而随后即保持不变,就表示仪器严密不漏气。薈气体取样:蒆将盛有分析气体样品的取样瓶与仪器相连,将三通活塞转到与量气管相通,关闭量气管上部活塞。打开取样球胆的夹子,慢慢放下水准瓶,气体进入量气管,因为梳形管和支管中有空气,所以所取的样气被空气稀释,为了排除空气,应用样气“洗涤”梳形管2~3次,即将气体充满量气管一部分(20~30ml),然后再将部分气体由量气管上部三通活塞排入大气,方可进行气体取样。膄气体取样的方法:在量气管吸入气体,其量稍大于100ml。升高水准瓶,将气体压缩使量管中封闭液的液面到达100ml刻度处,用手指按压连接管和水准瓶的橡皮管,迅速转动量气管上部的三通活塞,将多余气体排入大气中。在量气体体积时,必须使水准瓶移近量管,同时使量管中的液面与水准瓶的液面处于同一高度。这样可使量管中的压力与大气压力相平衡。气体取样后,应使仪器与气体来源隔绝。肀气体吸收的方法:打开吸收瓶上部活塞,慢慢升高水准瓶,当气体迅速地自量气管移至吸收瓶时,可使气泡进入量气管,这样会使分析结果发生误差,在这种情况下,可不关闭吸收器上部的活塞,放下水准瓶,是气体又移至量气管(必须注意勿使吸收液进入梳形管)。这样重复3~4次,然后使吸收器的液面到达吸收器上部细管标线处,量出所剩气体的体积,记下量得的体积。螇气体可燃物的测定方法:用上述取样方法在已置换好的量气管中重新取样气100ml。关闭进样三通阀,打开量管上部与燃烧瓶相连的三通活塞,打开燃烧瓶上部活塞使之与量气管相通,慢慢升高水准瓶,使量气管中的气体进入燃烧瓶,当燃烧瓶中的封闭液降至距铂丝燃烧圈焊接点的1~,开启点火源,待铂丝燃烧圈灼热后,将气体自量气管缓慢的移至燃烧器,气体在灼热的铂丝圈上通过2~3次后,将气体移至量气管,停止加热,并使其冷却,然后将封闭液充满燃烧器至上部标线处,关闭燃烧器上部活塞,量出剩余气体的体积,计算可燃物的余量即可。燃烧一次可能不完全,所以将气再体燃烧1~2次,直至体积恒定()为止。袅袄煤中全水分的测定方法:称取粉碎缩分的煤样500g于托盘中,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2小时,无烟煤干燥1~。肂m1聿结果计算mar=-----×100%莅m2蚅mar--------------空气干燥煤样的水分%衿m1--------煤样干燥后失去的重量g膇m2--------煤样的