丁香酚的提取与分离实验报告.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse莇肅蚈《有机化学》:丁香酚的提取和分离芅芁螇实验目的:蝿膈莄1、了解丁香酚的提取、分离方法。蚅肂膂2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。袁芆葿二、仪器肄螂袇10mL圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL离心管、10mL锥形瓶、5mL量筒、天平。袂蕿螅三、药品蒃蒂薀丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。蚀螇膈实验原理膇芃羇丁香为桃金娘科植物丁香Syzygiumaromaticum(L.),是一种常用的中药。螁聿膆丁香含挥发油16-19%,油中主要含有丁香酚(Eugenol,C10H12O2)80~87%,β-丁香烯(β-Caryophyllene,C15H24)%,乙酰丁香酚(Acetyleugenol)%,此外尚含有其他的微量成分:2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。蚆羃莂丁香挥发油(简称丁香油),是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不少于85%。丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并用作芳香剂及香料,也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体,具有香味和挥发性,难溶于水,可随水蒸汽蒸馏而不被破坏,因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。薈膈芁肆螄肇ONa薀芆莃OH丁香酚是一种黄色油状物,沸点bp=255℃,相对密度(比重)d=,折光率=。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在,加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可得到丁香酚。蒅蒄肄蚁虿羀CH2-CH=CH2袄芄肇OCH3蒈螇螄NaOH莄羅蒁CH2-CH=CH2芆袅螈OCH3螃膇膇五、实验步骤及数据记录莇肄膄膂羇膃简易水蒸汽蒸馏装置肅膂薇实验步骤蚂蚈芇实验现象膆现象分析蒄提取丁香油:,装入10mL圆底烧瓶,加水9mL浸泡后,直接加热进行水蒸汽蒸馏,收集馏液约3mL。肁莈芇分离丁香酚:(1)将所得的馏液置于分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取两次(每次2mL),合并上层乙酸乙酯萃取液(此液含丁香油还是丁香酚)。蚃蒀膈(2)将上述乙酸乙酯萃取液,置于分液漏斗中,用5%氢氧化钠溶液萃取2次(每次2mL),合并下层碱液,并立即用1:1盐酸溶液中和至pH3-5。肅羅袀上面所得的酸性乳浊液再用乙酸乙酯2mL萃取一次,丁香酚的乙酸乙酯萃取液留作气相色谱分析及薄层色谱用。衿肆肄鉴定丁香酚:(1)气相色谱分析:将丁香酚的乙酸乙酯萃取液作气象色谱分析鉴定薃虿薄层色谱法六、注意事项:七、实验结果讨论八、思考题以下无正文仅供个人用于学习、研究;不得用于商业用途。Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;、研究;不得用于商业用途。