中山大学工学院 2011 级生物医学工程专业《有机化学》课程实验报告姓名学号成绩日期 同组姓名指导教师戴箭实验名称:丁香酚的提取和分离一、实验目的: 1、了解丁香酚的提取、分离方法。 2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。二、仪器 10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、 3mL 离心管、 10mL 锥形瓶、 5mL 量筒、天平。三、药品丁香花蕾、乙酸乙酯、 5% 氢氧化钠、 1:1 盐酸溶液、 pH 试纸。四、实验原理丁香为桃金娘科植物丁香 Syzygium aromaticum(L.) Perry 的花蕾,是一种常用的中药。丁香含挥发油 16-19% ,油中主要含有丁香酚( Eugenol, C 10H 12O 2) 80~87%, β- 丁香烯( β-Caryophyllene, C 15H 24)% ,乙酰丁香酚( Acetyleugenol )% ,此外尚含有其他的微量成分: 2- 庚酮、水杨酸甲酯、α- 丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣中山大学工学院 2011 级生物医学工程专业兰烯等。丁香挥发油(简称丁香油) ,是一种局部麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不少于 85% 。丁香油主要用于治龋齿,兼有杀菌作用,并用作芳香剂及香料,也可配制风油精等外用药。丁香油为无色或淡黄色液体,具有香味和挥发性,难溶于水,可随水蒸汽蒸馏而不被破坏,因此常利用水蒸汽蒸馏法分离丁香中的挥发性成分与非挥发性成分,然后再用乙酸乙酯萃取蒸馏出来的挥发性成分,即得丁香油。丁香酚是一种黄色油状物,沸点 bp=255 ℃,相对密度(比重) d= , 折光率 n D 20 = 。丁香酚可溶于氢氧化钠溶液中,以钠盐的形式存在, 加酸酸化可使丁香酚游离出来。因此,为了提取分离丁香中的丁香酚,一般采用水蒸汽蒸馏的方法提取其挥发油,然后根据酚羟基的性质,用氢氧化钠溶液萃取分离丁香酚,酸化后再用乙酸乙酯提取,最后蒸馏回收乙酸乙酯,即可得到丁香酚。五、实验步骤及数据记录 OH OCH 3 CH 2- CH=CH 2??? NaOH ONa OCH 3 CH 2- CH=CH 2 简易水蒸汽蒸馏装置中山大学工学院 2011
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