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第卷第期精细化工中间体..
年月
一降冰片烯一一醛的合成研究
王彦丽,高中良,赵连营,刘雁
河北工业大学化工学院。天津
摘要:一氯一一氯甲基吡啶是生产吡虫啉、吡虫清和噻虫啉等的重要中间体,一降冰片烯一一醛是环戊二烯一丙
稀醛法合成一氯一一氯甲基吡啶第一步反应中得到的中间产物。一降冰片烯一一醛由环戊二烯和丙稀醛发生狄尔
斯一阿尔德—反应而成。以正交实验方式优化出一降冰片烯一一醛的反应条件。考查了原料配比、反
,确定出最佳的保温温度。
关键词:除草剂;三氟啶磺隆;一巯基一一苄氧基吡啶;氯一一羟基吡啶
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———

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前言于有机酸。
一降冰片烯一一醛的英文名称是一一
早期的农药用量大、毒性高、对环境污染大、抗
,简称,分子式为,沸点为
性严重,有破坏自然平衡的危险。人类的目的是控制
~/.。和的结构式如下所示:
与限制病虫草害对粮食生产的危害。而不是消灭生物
物种。由早期研究工作中类同作用机制农药分子结构
的改进、优化到现代不断推出多样性作用机制化学新
农药是目前农药研究中的明显特点⋯。现代农药以不
给自然界带来异源物质的危害为方针。出现了超高环戊二烯和丙稀醛合成一降冰片烯一一醛的方程
效、低残留、低污染的特异性农药。一氯一一氯甲基式如下所示:
吡啶就是新型烟碱类农药吡虫啉、吡虫清、噻虫啉等
的重要中间体,同时也是医药工业的重要原料。一。
一氯一一氯甲基吡啶简称,分子
式为,纯品为无色结晶,熔点为~, 一氯一一氯甲基吡啶近年来开发出的工艺路线已
沸点~℃,,工业品为橘红色液体或粘稠达余条之多。考虑到氨基吡啶合成路线和甲基吡
状,有刺激性气味,溶于多种有机溶剂,弱碱性,溶啶合成路线的成本比较高,江苏克胜集团采用的环戊
作者简介:王彦丽一,女,河北保定人,硕士研究生,主要从事农药中间体合成。
收稿日期:——
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:一降冰片烯一一醛的合成研究
、原料成本低等优环戊二烯同物质的量的丙烯醛。滴加过程中控制温度
点,是比较好的工艺路线。一降冰片烯一一醛是用为℃,滴加完毕后将温度升到预定的温度,保温反
环戊二烯路线制备一氯一一氯甲基吡啶过程中的重要应,
中间产物,由环戊二烯与丙烯醛进行狄尔斯一阿尔德算收率。
—反应生成。笔者以正交实验方式优化
实验结果

~℃时,与一℃. 正交实验

和反应收率变化不大。醛的收率以丙烯醛计。
实验部分表正交试验结果与分析

. 仪器和试剂
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