实验5 正溴丁烷的制备和折光率的测定.doc

[实验目的]掌握醇制正溴丁烷原理和方法;掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用;折光率测定和阿贝折射仪使用[实验原理](48%HBr,沸点126℃)一起加热,使溴代烷慢慢地蒸出。此法适用于制备沸点较低的溴代烷(如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷),操作简单易行,只是需要用大大过量的氢溴酸。-硫酸混合物一起加热。硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快,溴代烷的产率也得到提高。此法氢溴酸只要稍微过量即可。(或红磷加溴)反应制备产率很高的溴代烷。此法可用于制备高级碳链的溴代烷;还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。1-℃,,为无色透明液体。实验室用正丁醇与溴化氢发生取代反应制得,氢溴酸可用溴化钠和浓硫酸反应制取。反应过程可逆,可增加溴化钠和浓硫酸的用量以促使反应向生成产物的方向进行。化学反应方程式如下:主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O【可逆】副反应:2n-C4H9OH→CH3CH2CH=CH2+H2O,2n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O,2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O[化学试剂]:正丁醇 (,)  溴化钠(无水) 13g() 浓硫酸(d=)14mL()    饱和碳酸氢钠溶液  无水氯化钙表1主要物料及产物的物理常数名称相对分子量性状折光率密度d204沸点/℃溶解度/g·(100mL溶剂)-∞∞∞∞[实验装置图]:[操作步骤],再慢慢加入14mL浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,,充分振荡后加入几粒沸石。按上图1连好回流和气体吸收装置,用5%的氢氧化钠作吸收剂。,调整加热速度,保持平稳沸腾回流,并时加摇动烧瓶,促反应完成。回流35min。,改回流为蒸馏装置,蒸出粗产物。。1)洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加等体积水洗涤,静置分层分液后,将产物转入另一干燥分液漏斗,等体积浓硫酸洗涤。有机相依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后,转入干燥小口瓶中,加1-2g(黄豆大小)无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,到液体清亮为止。2)收产物移入50mL蒸馏瓶中,蒸馏,收98-103℃馏分。(,无色液) 四、;,混匀。。,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混变清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。,可用少量饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤以除去因浓硫酸氧化生成的游离溴。五、,冷至室温,加入正丁醇,最后于室温中加溴化钠,摇匀,切不可先