氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法.doc

,用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子。置换出的硫氰酸根与三价铁离子反应,生成橙红色硫氰酸铁络离子,用分光光度法测定。反应式如下:2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+-SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙红色)溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定,使结果偏高。µg/10mL(),当采样体积为250L时,。:滤膜直径30~40mm。:10mL。:10mL。:流量0~1L/min。。:µm。:氢氧化钠溶液c(NaOH)=。-乙醇溶液:[Hg(SCN)2,用乙醇重结晶的],用无水乙醇配成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。:70%~72%。%硫酸铁铵溶液:,用(1+)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL,如浑浊应过滤。:(优级纯,110℃烘干2h),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1000/µg氯化氢。µg氯化氢的标准使用溶液。µm微孔滤膜装在滤膜采样夹内,后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管,以1L/min流量,采气250L。长时间采样,吸收液水分蒸发,需加水补充至原体积。:取8支10mL具塞比色管,按表1配制标准色列。表1氯化钾标准色列薅管号芃0腿1聿2肄3羃4膀5芈6蒃7螃氯化钾标准使用溶液, 吸收液,mL ,µg %,混匀,加硫氰酸汞-,混匀。在室温下放置10~30min。用2cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对氯化氢含量(ug),绘制标准曲线。:采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10mL具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10mL标线,摇匀。。以下步骤同标准曲线的绘制。6结果计算氯化氢的含量按式(1)计算:氯化氢(mg/m3)=(m1+m2)×2/Vn……………………(1)式中:m1、m2——分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量,µg;Vn——标准状态下的采样体积,L。:[Hg(NO3)2·H2O],,%,搅拌下,滴加4%硫氰酸铵溶液,至溶液呈微橙红色为止。生成的硫氰酸汞白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性滤纸过滤),用