制药工程基础实验之一实验一扑热息痛的合成概况¾化学名:4-乙酰氨基苯酚,对乙酰氨基苯酚¾作用:解热镇痛药,用于治疗发热、镇痛等;¾性状:9白色或类白色结晶性粉末;-170℃9易溶于热水和乙醇,溶于丙酮,微溶于冷水;9饱和溶液呈弱酸性,酸和碱催化其水解,pH6时稳定。¾鉴别9与三氯化铁呈蓝紫色反应9其稀盐酸液与亚硝酸钠反应后,与碱性β-萘酚呈红色反应9药典规定检查对氨基酚(与亚硝酰铁氰化钠呈色)一、目的要求¾掌握回流反应的基本操作;¾掌握旋转蒸发仪的使用方法;¾掌握扑息热痛的合成和纯化操作;¾熟悉液相色谱的分析产品纯度的方法。二、合成原理¾合成反应¾副反应反应机理:-33233+2-3333+2¾N-酰基化与O-酰基化9N-烷基化——中性或弱酸性条件9O-烷基化——碱性或强酸性条件¾酰化剂9乙酰氯——N-酰基化、O-酰基化9乙烯酮——N-酰基化、O-酰基化9乙酸乙酯、乙酰胺、乙腈——难以酰基化―醋酐最适宜三、实验过程¾合成带回流冷凝管的干燥250ml圆底烧瓶→依次加入对氨基苯酚25g、醋酐31g、冰醋酸44g、沸石3-4粒→电炉加热回流(110~115℃)反应4hr→旋转蒸发仪蒸除醋酸(85-90℃水浴)→残留物倾入等体积冰水中→搅拌结晶→抽滤→冰水洗至近中性→抽干→粗品¾精制粗品用热水溶解(~2ml水)→活性碳脱色()→热抽滤→滤液冷却结晶→抽滤→滤饼冰水洗→抽干→干燥→测熔点→HPLC分析纯度→计算收率()MW:;;;¾反应瓶应干燥;¾反应加热应缓慢升温至回流;¾滤饼洗涤用冰水;¾热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
扑热息痛的合成(基础实验) 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
