扑热息痛的合成 扑热息痛的制备实验报告.doc

扑热息痛的合成扑热息痛的制备实验报告


扑热息痛的制备
制药工程 201030220213 林建辉

一、目的要求:
1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并利用其测定产品熔点。
二、基本原理:
用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式:
副反应:

三、实验步骤:
1、乙酰化
、温度计¾¾¾¾¾¾¾®于250 mL三口圆底烧瓶
℃¾¾¾®搅拌子搅拌¾慢慢滴加醋酐¾¾¾¾¾¾¾¾¾®滴加时间约8 min¾¾¾¾¾¾®维水60 mL
¾®关闭电源,反应物冷却至0~5 ℃¾¾®结晶抽滤持此温度继续搅拌40 min¾
30 mL洗涤两次¾¾¾¾¾¾¾¾®粗品对乙酰氨基酚

1
2、精制:
水35 mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳¾®100 mL三口圆底烧瓶¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾®升温至粗品¾¾¾¾
滤液冷却至0~5℃10min¾®结晶析出¾抽滤全溶¾至沸回流¾¾¾¾¾¾¾®热滤¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾®滤饼
80℃干燥2h¾¾¾¾¾¾®精品对乙酰氨基酚
四、实验数据
投料比
化合物 Mr m/v m Mol mtco ρ(g/ml) 对氨基酚 1
醋酐 水 18 40ml

五、数据处理
粗制品总称重: 滤纸称重: 磁拌石称重:
粗制品称重:
精制品总重: 滤纸称重:
精制品重:
。理论产量-实测产量´100%=% 产率为理论产量
六、结果与讨论
最终产品性状:为红色的结晶性粉末产物
产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末,而我们的实验结果为红色粉末,计算产量高但产物颜色不对,初步判定为所含杂质原料药太多,醋酐滴加速度过快,对氨基酚与醋酐反应不完全。

七、思考题:
1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。
答:醋酸:优点是冰醋酸易得,不与被提纯物质发生化学反应,易与结晶分离除去,能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强,与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度,所表现出的活性太低。
醋酐:醋酸酐容易断键,反应较快,醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性,可以和氨基形成酰氨键,一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵,反应速率和转化率任不及乙酰氯,产物有乙酸单体,比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。
乙酰氯:乙酰氯的活性较高但选择性较差。
2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件?应注意哪些操作上的问题?
答:①反应物和产物都溶于水;
②对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大,在0℃溶解度较小,有得于重结晶除去杂质。
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操作上注意的问题
①回流冷凝管的进出水顺序。
②反应后一定要热过滤再进行抽滤而不是冰浴才去抽滤。
③抽滤时要先插入抽滤管再抽滤,抽滤完后关闭电源再拔出抽滤管避免液体倒流。
④一定要加亚硫酸氢钠,可有效防止对乙酰氨基酚被空气氧化,但浓度不宜太高。
3、为什么乙酰化发生在氨基上而不是发生在羟基上?
答:氨基的亲电活性较羟基强,形成的酰氨键较酯键稳定。
4、如何判断反应是否发生,反应进程?
原料对氨基苯酚为白至粉红色结晶性粉末,见光和露置的空气最终变为紫红色。而产物对乙酰氨基酚为白色结晶粉末。可以根据两者的物理性状不同,来初步判断反应是否进行。

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篇二:
实验室安全学
第一章:绪论
实验室安全学的重要性:实验室是探索新的科学规律、开发新的技术和装备、发现新材料、新功能的主要场所,有各种电器、仪器、各种机械设备、化学材料、多种气体等,这些装备和材料在工作过程中存在多种不安全因素,严重威胁人身安全、健康和公共安全,因此开设实验室安全学。发生事故后,严重影响实验进程;对人身安全:会造成严重的人身伤害;对国家财产:会造成国家财产重大损失;对将来的工作:会对将来的工作和发展产生重要影响。实验室常见的事故类型:分为:火灾、爆炸、电击、中毒、射线伤害、其他安全问题。1火灾分为电气火灾、化学药品火灾、其他(吸烟)等。
2爆炸:可燃气体爆炸、化学药品爆炸、氧化剂活泼金属爆炸、高压容器爆炸3电击:供配电系统电击、雷电电击、静电电击
4中毒:化学药品中毒氰化钾、氰化钠等、有毒气体中毒例:氯气、CO2、氟气等、有毒金属中毒Pb等